[发明专利]一种保坍型密胺减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种减水剂及其制备方法，具体涉及一种保坍型密胺减水剂及其制备方法，属于建筑材料技术领域。

背景技术

混凝土外加剂是混凝土不可缺少的重要组成部分，其中的减水剂特别是高效减水剂（萘系减水剂、密胺类减水剂、多环芳烃类减水剂等）可以大幅度提高混凝土的抗压强度、抗折强度、耐久性等。随着建筑业的飞速发展，商品混凝土应运而生，这种混凝土集中搅拌，远距离运输到建筑工地浇筑，效率高，性能有保障，其次节约能源，环境友好，国家为此编订了《混凝土泵送施工技术规程》标准，引导商品混凝土的健康发展。

商品混凝土与普通混凝土相比，要求保坍性要好，所谓保坍性是指混凝土在施工过程中，保证一定时间内混凝土的坍落度保持在一定范围内，而不发生减小的性质。以往工地现场搅拌的混凝土，现搅现用，基本不用考虑混凝土流动性能上的损失。商品混凝土由于远距离运输，水泥一直处于水化增稠中，如若处理不当，至工地的混凝土流动性变得十分差，无法自流动自密实，混凝土强度大幅下降，导致这种现象的主要因素为混凝土所用减水剂保坍性不好。

以往普通混凝土强调的是强度，人们注重的是减水剂的减水率，而忽视了减水剂的保坍性，导致已有减水剂不能很好地适用于现有商品混凝土。为此，人们大力研发新一代综合性能优良的混凝土减水剂。

密胺减水剂减水率高，为无色液体，在混凝土、石膏、耐火材料中都有大量应用。但是由于现有的密胺减水剂在合成中用大量的强碱（如氢氧化钾或氢氧化钠）调节PH值，这些碱生成的盐是混凝土的早强剂，导致了密胺减水剂保坍性弱；并且现有减水剂中不含强烈缓凝基团，导致其缓凝性弱，对混凝土长途运输不利。

发明内容

本发明目的是提供一种保坍型密胺减水剂及其制备方法，该减水剂减水率高，避免了对水泥的早强速凝作用，并具有优异的保坍性。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种保坍型密胺减水剂的制备方法，其由以下质量份的原料通过以下制备方法制备得到：

甲醛水溶液          25～35份

三聚氰胺            13～18份

磺化剂              10～20份

缓凝剂              2～4份

醚化剂              2～4份

所述保坍型密胺减水剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）羟甲基化：将甲醛水溶液、三聚氰胺加入水中搅拌均匀，用乙二胺调节体系pH值至9～10，然后于80～85℃下反应30～40分钟；

（2）官能化：将上述反应体系的温度降低至60～65℃，然后加入磺化剂、缓凝剂，搅拌溶解，用乙二胺调节体系pH值为9～10，再于80～85℃下反应1.5～2小时；

（3）缩合：将醚化剂加入上述反应体系中，搅拌混合均匀，然后降温至60～65℃，再用硫酸水溶液调节体系pH值至6～6.5，反应2～2.5小时；

（4）重整：将上述反应体系回流1.5～2小时，降温至50～60℃；然后用乙二胺调节pH值至8～9即得到所述的保坍型密胺减水剂；

其中，所述缓凝剂为2-羟基-1,2,3-丙三羧酸三钠；所述醚化剂为聚乙二醇。

上述技术方案中，所述甲醛水溶液的质量浓度为35～40%。

上述技术方案中，所述磺化剂为焦亚硫酸钠；所述聚乙二醇的分子量为800～1500。

上述技术方案中，所述乙二胺可以为纯乙二胺，也可以配置成乙二胺水溶液后用于体系pH值的调节；所述硫酸水溶液的质量浓度没有特别限定，一般为20%～50%，优选为30%。

本发明同时请求保护通过上述制备方法制备得到的保坍型密胺减水剂。

本发明的工作原理是：

在羟甲基化阶段，甲醛、三聚氰胺发生亲核加成反应生成羟甲基化产物；在官能化阶段，磺化剂先水解然后与羟甲基化产物在碱性条件下反应，使羟基转换成阴离子性的磺酸基团，缓凝剂与羟甲基化产物也在碱性条件下反应，使羟基转换成阴离子性的羧酸基团；在缩合反应阶段，在酸性加热条件下，各种单体小分子聚合成大分子，同时聚乙二醇接枝到大分子链上；在重整阶段，通过加热回流，对分子链进行重组，以提高产品的储存稳定性，缩合反应生成的聚合物带有支链，有些支链分子量小，不利于产品的稳定，经过回流反应后，产品贮存稳定，放置1年以上不会变稠或沉淀。