[发明专利]一种采用稀土镧掺杂的纳米TiO2 电极及其电催化还原糠醛的方法有效
申请号: | 201310630223.1 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103603008A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 王凤武;魏琳;徐迈;方文彦;魏亦军;朱传高;李敏;邵群;洪萍;金莹 | 申请(专利权)人: | 淮南师范学院 |
主分类号: | C25B11/10 | 分类号: | C25B11/10;C23C20/08;C25B3/04 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 23203*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 稀土 掺杂 纳米 tio sub 电极 及其 电催化 还原 糠醛 方法 | ||
1.一种采用稀土镧掺杂的纳米TiO2电极,其特征在于:采用提拉法将稀土离子La掺杂的复合纳米TiO2溶胶涂覆在Ti基体表面上,煅烧后制成涂层厚度为50~60nm掺杂稀土氧化物的Ti/nanoLa2O3-TiO2膜修饰电极,涂层中摩尔比n(La):n(Ti)=0.5~2.0:1,涂层上的粒径为10~20nm。
2.根据权利要求1所述的一种采用稀土镧掺杂的纳米TiO2电极,其特征在于:采用稀土镧掺杂的纳米TiO2电极的制备方法如下:
(1)镧掺杂TiO2溶胶的制备:
配制镧掺杂溶胶各组分的摩尔比为:钛酸丁酯:无水乙醇:乙酰丙酮:蒸馏水:La(NO3)3·6H2O=1:15~25:1~2:0.1~0.3:0.5~2.0,按照上述比例准备各组分备用,将钛酸丁酯以1滴/6s的速度加入到上述准备的占总摩尔量2/3的无水乙醇中,随后加入乙酰丙酮,室温下搅拌10~30min,得溶液A;同时将La(NO3)3·6H2O溶于蒸馏水和1/3的无水乙醇混合液中,在室温下搅拌30min,得溶液B;将溶液B倒入溶液A中,用硝酸调节pH值至3~4,并以400~600r/min搅拌后陈化得镧掺杂TiO2溶胶;
(2)Ti基体的准备:
选用纯钛金属,首先将的Ti基体分别用600目、1000目和2000目砂纸打磨抛光,打磨抛光后依次用丙酮、无水乙醇洗涤除油,二次蒸馏水冲洗,再放入氢氟酸和乙二醇的混合溶液中腐蚀1~5分钟,其中:氢氟酸和乙二醇的体积比为1:4,最后用二次蒸馏水、丙酮、无水乙醇分别超声洗涤10~20分钟;
(3)提拉法制备:
采用提拉法将步骤(1)中的镧掺杂TiO2溶胶涂覆在步骤(2)的Ti基体上,自然干燥后红外灯下加热15min,再置于马弗炉中恒温450℃焙烧,冷却后取出;上述提拉煅烧过程重复5次,即制成采用稀土镧掺杂的纳米TiO2电极。
3.根据权利要求2所述的一种采用稀土镧掺杂的纳米TiO2电极,其特征在于:制备方法步骤(1)中配制镧掺杂TiO2溶胶各组分的摩尔比为:钛酸丁酯:无水乙醇:乙酰丙酮:蒸馏水:La(NO3)3·6H2O=1:15~25:1~2:0.1~0.3:0.6~0.9。
4.根据权利要求2所述的一种采用稀土镧掺杂的纳米TiO2电极,其特征在于:制备方法步骤(2)中纯钛金属采用TA1型的纯钛金属,其纯度为99.5~99.8%。
5.根据权利要求2所述的一种采用稀土镧掺杂的纳米TiO2电极,其特征在于:制备方法步骤(3)中马弗炉加热程序升温方法:以5~10℃/min程序升温至450℃,退火30~40min,随炉自然冷却后取出。
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