[发明专利]一种硬脂酸亚锡的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及硬脂酸盐制备技术领域，具体涉及一种硬脂酸亚锡的合成方法。

背景技术

硬脂酸亚锡做为一种热稳定剂及润滑剂，在高端树脂合成中得到广泛应用，但是有关硬脂酸亚锡的理化性质及制备方法几乎没有文献报道，国内也无此生产厂家，产品完全依靠国外进口，因此导致硬脂酸亚锡的价格居高不下。而有关于硬脂酸盐类产品的制备，以皂化、复分解反应为主，其生产的反应过程基本相似，其中皂化反应阶段都是以水为介质，将硬脂酸、氢氧化钠在85～95℃下皂化反应30～40分钟，使反应液pH值在9～10间，得到澄清透明的皂化液。在复分解反应时，都是将皂化液降温到80℃以下，在皂化液中加入稀金属盐类水溶液，从而生成相应的硬脂酸盐。（例如加氯化钙水溶液则生成硬脂酸钙，加硫酸锌水溶液则生成硬脂酸锌等等）。

而用此传统方法生产硬脂酸亚锡时，在复分解反应过程中，加入氯化亚锡水溶液后往往反应困难，难以进行，而且产品色泽差，质量低，难以达到生产使用要求，因此制约了硬脂酸亚锡的工业化生产，进一步限制了硬脂酸亚锡的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种硬脂酸亚锡的合成方法，该方法生产工艺简单，容易控制，易于实现工业化生产。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种硬脂酸亚锡的合成方法，包括以下步骤：

（1）将硬脂酸和氢氧化钠溶液先进行皂化反应，然后将皂化液降温到60℃以下。

（2）搅拌状态下，向步骤（1）的皂化液中滴加入质量含量为5～10%的可溶性亚锡盐的酸性水溶液，在55～60℃进行复分解反应，直至反应达到饱和状态，形成粘连状的白色硬脂酸亚锡固体，停止搅拌，加冷水降温到45～50℃，降低粘连度，然后重新启动搅拌，直至反应液出现滴清现象（滴清现象是指用一容器取少量反应液，将容器倾斜，水和固体分离，并且水是清彻的滴出的现象），如果不滴清适当再滴加可溶性亚锡盐的酸性水溶液，直至滴清，使复分解反应进行完全，经离心、脱水、多次洗涤并干燥得到硬脂酸亚锡产品。

其中，所述质量含量为5～10%的可溶性亚锡盐的酸性水溶液是在水中先加入水重量2～5%的盐酸，所述盐酸的质量浓度是36～38%，然后再加入可溶性亚锡盐，配制成的质量含量为5～10%的可溶性亚锡盐的酸性水溶液。

优选的，所述可溶性亚锡盐为氯化亚锡。

其中，步骤（1）中，所述皂化反应时，将1～5wt%的氢氧化钠水溶液加热至85～95℃，搅拌状态下慢慢加入硬脂酸进行皂化反应，反应过程随时测定皂化液的pH值，当皂化液达到精密试纸测定的pH值9～10时，停止加硬脂酸，保持温度在85～95℃继续反应，复测皂化液的PH值，如果pH值大于10，则补加硬脂酸继续反应，如果pH值小于9，则补加氢氧化钠溶液继续反应，维持反应液的pH值为9～10，继续搅拌反应30～40分钟，皂化反应结束，降温到60℃以下。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明采用皂化、复分解反应方法制备硬脂酸亚锡，由于硬脂酸亚锡极易发生氧化反应，因此在现有皂化复分解反应中不是生成白色沉淀物而是生成黑色沉淀物或是粘稠的乳状物，这是因为其一生成的不饱和的硬脂酸亚锡极易被氧化，而改变颜色，其二氯化亚锡易水解，遇水生成白色的氢氧化锡固体，因此导致复分解反应难以进行。本发明人长期致力于硬脂酸盐产品的研究和开发，经理论分析和试验研究，最后确定在复分解反应过程中，使用氯化亚锡的盐酸水溶液进行复分解反应，防止了氯化亚锡的水溶液有固体沉淀析出的问题，生成的硬脂酸亚锡也不易发生氧化现象，而盐酸在复分解反应过程中并不参加反应，从而顺利的完成复分解反应，也因此得到色泽好、纯度高的硬脂酸亚锡产品。

具体实施方式

下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。

实施例1

将硬脂酸和氢氧化钠溶液先进行皂化反应，然后将皂化液降温到60℃以下。

搅拌状态下，向上述皂化液中滴加入质量含量为5%的可溶性亚锡盐的酸性水溶液，在60℃进行复分解反应，直至反应达到饱和状态，形成粘连状的白色硬脂酸亚锡固体，停止搅拌，加冷水降温到45℃，降低粘连度，然后重新启动搅拌，直至反应液出现滴清现象（滴清现象是指用一容器取少量反应液，将容器倾斜，水和固体分离，并且水是清彻的滴出的现象），如果不滴清适当再滴加可溶性亚锡盐的酸性水溶液，直至滴清，使复分解反应进行完全，经离心、脱水、多次洗涤并干燥得到白色的硬脂酸亚锡产品。

实施例2