[发明专利]一种从蒽油中分离咔唑的方法有效
申请号: | 201310629310.5 | 申请日: | 2013-11-30 |
公开(公告)号: | CN103601667A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 丁明洁;王宁;苏箐;刘泉龙;赵辉;赵静康 | 申请(专利权)人: | 河南城建学院 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86;C07D209/84 |
代理公司: | 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 | 代理人: | 牛爱周 |
地址: | 467036 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蒽油中 分离 方法 | ||
1.一种从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)配制溶剂体系
按照体积比为正庚烷或环己烷或正己烷:苯:丙酮:乙醇或甲醇或乙腈=(4.5~6):(1~2):(1~2):(4.5~6)取各溶剂,混匀后脱气、静置,分为上相和下相;
(2)当以上相为固定相、下相为流动相时,将待分离样品溶入流动相中,采用正转模式;当以上相为流动相、下相为固定相时,将待分离样品溶入固定相中,采用反转模式;
(3)接收咔唑馏分,分离出咔唑即可。
2.根据权利要求1所述的从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:所述步骤(2)中待分离样品为蒽油、粗蒽、脱晶蒽油或粗蒽分离出菲后的样品。
3.根据权利要求1所述的从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:所述步骤(2)中采用超声法将待分离样品溶于流动相或固定相中。
4.根据权利要求1所述的从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:所述步骤(2)中当以上相为固定相、下相为流动相时,控制逆流色谱的循环水温度为20~50℃,流动相流量为3mL/min~30L/min,固定相流量为20mL/min~200L/min,转速为500~900rpm;当以上相为流动相、下相为固定相时,控制逆流色谱的循环水温度为20~25℃,流动相流量为3mL/min~30L/min,固定相流量为20mL/min~200L/min,转速为500~900rpm。
5.根据权利要求4所述的从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:所述步骤(2)中当以上相为固定相、下相为流动相时,控制逆流色谱的循环水温度为20~50℃,流动相流量为3mL/min~50mL/min,固定相流量为20mL/min~300mL/min,转速为500~900rpm;当以上相为流动相、下相为固定相时,控制逆流色谱的循环水温度为20~25℃,流动相流量为3mL/min~30mL/min,固定相流量为20mL/min~200mL/min,转速为500~900rpm。
6.根据权利要求5所述的从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:所述步骤(3)中当上相为固定相、下相为流动相时,接收咔唑馏分的时间为70~120min;当上相为流动相、下相为固定相时,接收咔唑馏分的时间为150~250min。
7.根据权利要求1所述的从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:所述步骤(2)中上相为固定相,下相为流动相,将待分离样品溶入流动相中,采用正转模式。
8.根据权利要求1所述的从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:将步骤(3)分离的咔唑用二甲苯重结晶,即得高纯咔唑。
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