[发明专利]一种从蒽油中分离咔唑的方法有效

专利信息
申请号: 201310629310.5 申请日: 2013-11-30
公开(公告)号: CN103601667A 公开(公告)日: 2014-02-26
发明(设计)人: 丁明洁;王宁;苏箐;刘泉龙;赵辉;赵静康 申请(专利权)人: 河南城建学院
主分类号: C07D209/86 分类号: C07D209/86;C07D209/84
代理公司: 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人: 牛爱周
地址: 467036 *** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 蒽油中 分离 方法
【权利要求书】:

1.一种从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)配制溶剂体系

按照体积比为正庚烷或环己烷或正己烷:苯:丙酮:乙醇或甲醇或乙腈=(4.5~6):(1~2):(1~2):(4.5~6)取各溶剂,混匀后脱气、静置,分为上相和下相;

(2)当以上相为固定相、下相为流动相时,将待分离样品溶入流动相中,采用正转模式;当以上相为流动相、下相为固定相时,将待分离样品溶入固定相中,采用反转模式;

(3)接收咔唑馏分,分离出咔唑即可。

2.根据权利要求1所述的从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:所述步骤(2)中待分离样品为蒽油、粗蒽、脱晶蒽油或粗蒽分离出菲后的样品。

3.根据权利要求1所述的从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:所述步骤(2)中采用超声法将待分离样品溶于流动相或固定相中。

4.根据权利要求1所述的从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:所述步骤(2)中当以上相为固定相、下相为流动相时,控制逆流色谱的循环水温度为20~50℃,流动相流量为3mL/min~30L/min,固定相流量为20mL/min~200L/min,转速为500~900rpm;当以上相为流动相、下相为固定相时,控制逆流色谱的循环水温度为20~25℃,流动相流量为3mL/min~30L/min,固定相流量为20mL/min~200L/min,转速为500~900rpm。

5.根据权利要求4所述的从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:所述步骤(2)中当以上相为固定相、下相为流动相时,控制逆流色谱的循环水温度为20~50℃,流动相流量为3mL/min~50mL/min,固定相流量为20mL/min~300mL/min,转速为500~900rpm;当以上相为流动相、下相为固定相时,控制逆流色谱的循环水温度为20~25℃,流动相流量为3mL/min~30mL/min,固定相流量为20mL/min~200mL/min,转速为500~900rpm。

6.根据权利要求5所述的从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:所述步骤(3)中当上相为固定相、下相为流动相时,接收咔唑馏分的时间为70~120min;当上相为流动相、下相为固定相时,接收咔唑馏分的时间为150~250min。

7.根据权利要求1所述的从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:所述步骤(2)中上相为固定相,下相为流动相,将待分离样品溶入流动相中,采用正转模式。

8.根据权利要求1所述的从蒽油中分离咔唑的方法,其特征在于:将步骤(3)分离的咔唑用二甲苯重结晶,即得高纯咔唑。

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