[发明专利]两亲性含氟环氧树脂及其制备方法与其制备的超双疏表面有效
申请号: | 201310629124.1 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103626957A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 胡继文;邹海良;林树东;李妃;刘国军;杨洋;涂园园 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C08G59/14 | 分类号: | C08G59/14;C08G59/16;C09D163/02;C09D163/04;C09D163/00;C09D7/12;C09D5/00 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 张燕玲;裘晖 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 两亲性含氟 环氧树脂 及其 制备 方法 与其 超双疏 表面 | ||
1.一种制备两亲性含氟环氧树脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:将环氧树脂溶于溶剂B中,在反应温度为60~120℃,搅拌速度为100~800rpm的条件下,以0.1~100g/min的速度加入亲水化合物、含氟化合物和催化剂,反应4~10h,浓缩到固体质量含量为50%时,再沉淀到溶剂F中,最后干燥去除溶剂F即可得到所述两亲性含氟环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环氧树脂、溶剂B、亲水化合物、含氟化合物和催化剂的质量比为1:10~100:1~10:1~10:0.00001~0.0001。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚邻甲苯缩水甘油醚和聚苯基缩水甘油酯中的一种;其分子量为1000~100000;
所述溶剂B为四氢呋喃、环己酮、丁酮、氯仿、丙酮、对二甲苯、甲苯、三氟甲苯、二甲基甲酰胺、二氧六环、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二苯醚和苯甲醚中的一种以上;
所述溶剂F为正己烷、无水乙醚、石油醚、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和水中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述催化剂为三乙胺、四丁基氟化铵、二异丙基乙基胺、N,N-二甲基苯胺、十八烷基二甲基叔胺、油基二甲基叔胺、十二叔胺、苄基三乙基氯化铵、三乙醇胺和咪唑中的一种以上;
所述亲水化合物的结构式为X-R,其中R为含聚乙二醇链段的化合物结构,X为羧基、氨基、巯基或羟基。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述亲水化合物的结构式为:X-(CH2-CH2-O)n-Y,其中n=50~1000;X为羧基、氨基、巯基或羟基;Y为H或者CH3。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含氟化合物的结构式为X-F,其中F为含有含氟聚合物型分子链,X为羧基、氨基、巯基或羟基。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述含氟化合物为3-全氟辛基丙醇、1H,1H,2H,2H-全氟十二烷硫醇、3-全氟己基丙醇、全氟辛基乙醇、全氟叔丁醇、全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧杂壬酸、十一氟己酸、全氟辛酸、全氟丁酸、全氟庚酸、1H,1H,2H,2H-全氟癸基硫醇、1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇和全氟辛基磺酸胺中的一种以上。
8.权利要求1~7任一项方法制备得到的两亲性含氟环氧树脂。
9.一种超双疏表面,其特征在于,由以下制备方法得到:
a.基材表面预处理;
b.将权利要求1~7任一项方法制备得到的两亲性含氟环氧树脂溶解在溶剂中,加入无机纳米粒子和催化剂,搅拌均匀制备成两亲性含氟环氧树脂溶液,然后100~1000W超声处理10~60min,再以100~500rpm/min的速度搅拌的同时向其中以5~60mL/min的速度滴加水,制备成水性含氟环氧树脂涂料;
其中两亲性含氟环氧树脂、溶剂、无机纳米粒子与催化剂的质量比为1:1~10:0~0.5:0.0001~0.001;溶剂与水的质量比为1:10~200;
c.将步骤b制备得到的水性含氟环氧树脂涂料通过喷涂或浸润的方式覆盖在基材表面,20~30℃下成膜,再放置在90~140℃烘箱中交联2~24h,即可得到所述超双疏表面。
10.根据权利要求9所述的超双疏表面,其特征在于,步骤a中所述的基底材料为玻璃片、棉布、滤纸、木材和水泥基材的一种;其中滤纸、木材、水泥基材和棉布的预处理是:依次用乙醇、水洗涤,然后干燥;玻璃片的预处理是:将玻璃片在piranha溶液中浸泡2天,再依次用乙醇、水洗涤,然后干燥;
所述无机纳米粒子为二氧化硅微球、二氧化钛微球、三氧化铁微球或氧化钙微球,其粒径为50~1000nm;
所述溶剂为四氢呋喃、环己酮、丁酮、对二甲苯、二甲基甲酰胺、二氧六环、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二苯醚和苯甲醚中的一种以上;
所述催化剂为为三乙胺、四丁基氟化铵、二异丙基乙基胺、N,N-二甲基苯胺、十八烷基二甲基叔胺、油基二甲基叔胺、十二叔胺、苄基三乙基氯化铵、三乙醇胺和咪唑中的一种以上;
所述piranha溶液为体积比为7:3的浓H2SO4和H2O2混合液。
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