[发明专利]汽车密封胶用聚醚多元醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种新型汽车密封胶用聚醚多元醇的制备方法。

背景技术

随着我国汽车工业的快速发展，汽车用密封胶市场需求日益加大。新型汽车结构中引入大量轻质金属、复合材料和塑料，造成汽车用密封胶持续增长，汽车密封胶厂商使用传统的通用聚醚多元醇产品生产密封胶产品时，由于传统的通用聚醚多元醇活性不稳定，含水量偏高等导致密封胶生产过程中副反应发生，存在预聚体聚釜等风险，传统聚醚多元醇制得的密封胶存在产品拉伸强度和断裂伸长率偏低、储存稳定性差等诸多缺点。提高聚醚产品的稳定性和减少产品的含水量是开发汽车密封胶专用的聚醚多元醇技术上的难点。

发明内容

本发明的目的是提供一种新型汽车密封胶用聚醚多元醇的制备方法。

本发明所述的汽车密封胶用聚醚多元醇的制备方法，包括以下步骤：

（1）多元醇与环氧化合物在碱金属氢氧化物催化作用下聚合，加入磷酸、硅酸镁，然后过滤得中间产物A；

（2）在中间产物A中加入双金属催化剂和硫酸，然后加入环氧化合物引发反应得中间产物B；

（3）中间产物B加入环氧化合物进行聚合反应，制备得到产品。

所述的环氧化合物为环氧丙烷，碱金属氢氧化物为KOH，双金属催化剂为DMC。

所述的多元醇官能度为2～3。

所述的多元醇为丙二醇，乙二醇，二乙二醇，二丙二醇，甘油，l,l,1-三羟甲基乙烷的一种或多种任意比例混合。

步骤（1）中多元醇类化合物、碱金属氢氧化物、环氧化合物、磷酸和硅酸镁的质量比为：（72～88）∶（1.3～1.5）∶（390～395）∶（4～5）∶1。

步骤（1）聚合反应的条件为：60～100℃、0.2～0.4MPa反应1～3h，然后升温至90～120℃，0.05～0.1MPa下反应1～3小时。

步骤（2）中间产物A、双金属催化剂、硫酸和环氧化合物质量比为（23400～23000）∶（5.5～5.7）∶1∶（6600～6700）。

步骤（2）引发反应的温度为60～70℃、压力为0.1～0.4MPa。

步骤（3）中间产物B与环氧化合物的质量比为1∶5～5.5。

步骤（3）中聚合反应温度为100～140℃，压力为-0.04～0.15MPa。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、利用本发明提供的方法制得的聚醚多元醇分子量较高且分布规整，粘度较低，对比市场上通用的聚醚多元醇牌号具有分子量高，反应活性稳定，不饱和度低，伯羟基为0，含水量低等优点。

2、利用本发明提供的方法制得的聚醚多元醇应用于汽车密封胶生产过程中可减低预聚体聚釜的危险、提高密封胶制品的拉伸强度和断裂伸长率、提高密封胶的储存稳定性等特点。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

步骤一

在3L的不锈钢反应釜中，在温度60℃、压力0.1MPa条件下，甘油，丙二醇以质量比3：2进料，共计400g。加入氢氧化钾7g，反应釜内进行氮气置换，测釜内氧含量少于80ppm后，抽真空，氮气鼓泡0.5h.，氮气加压后，环氧丙烷1960g从釜底进料，升温至60℃进行反应，压力0.2MPa，内压反应2h，控制温度90，压力0.05MPa，反应结束后，加入磷酸，硅酸镁吸附结晶钾离子，经过滤得到产品A1。

步骤二

在3L的不锈钢反应釜中，在温度70℃、压力0.4MPa条件下，步骤一所得产品A1进料350g，加入DMC催化剂0.084g，硫酸0.015g，升温脱水，预滴入100g环氧丙烷进行引发反应后得到B1，继续加入环氧丙烷2350g，期间控制温度140℃，压力0.15MPa，反应结束后脱除多余水分和未反应环氧丙烷，降温得到产品。

实施例2

步骤一

在3L的不锈钢反应釜中，在温度70℃、压力0.4MPa条件下，甘油，丙二醇以质量比1：1进料，共计400g。加入氢氧化钾7g，反应釜内进行氮气置换，测釜内氧含量少于80ppm后，抽真空，氮气鼓泡0.5h.，氮气加压后，环氧丙烷1960g从釜底进料，升温至100℃进行反应，压力0.4MPa，内压反应2h，控制温度120℃，压力0.1MPa，反应结束后，加入磷酸，硅酸镁吸附结晶钾离子，经过滤得到产品A2

步骤二