[发明专利]一种含氟环氧树脂及其制备方法与其制备的超双疏表面有效

专利信息
申请号: 201310628746.2 申请日: 2013-11-29
公开(公告)号: CN103588955A 公开(公告)日: 2014-02-19
发明(设计)人: 胡继文;邹海良;林树东;李妃;杨洋;刘国军;肖定书 申请(专利权)人: 中科院广州化学有限公司
主分类号: C08G59/14 分类号: C08G59/14;C08F8/34;C08G59/16;C08F8/18;C09D163/02;C09D133/14;C09D163/04;C09D7/12;B05D3/10;B05D7/24;B05D5/08;C08J3/24;C03C17/32
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 张燕玲;裘晖
地址: 510000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 环氧树脂 及其 制备 方法 与其 超双疏 表面
【权利要求书】:

1.一种含氟环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将环氧树脂溶于溶剂B中,控制反应体系温度为60~120℃,搅拌下加入分散性化合物、含氟化合物和催化剂,反应4~10h后,冷却到室温,浓缩,再沉淀到溶剂F中,最后干燥即可得到所述含氟环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂、溶剂B、分散性化合物、含氟化合物和催化剂的质量比为1:10~100:1~10:1~10:0.00001~0.0001;

所述分散性化合物、含氟化合物和催化剂的加入速度为0.1~100g/min,所述搅拌速度为100~500rpm。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚邻甲苯缩水甘油醚和聚苯基缩水甘油酯中的一种,其分子量为1000~100000;

所述溶剂B为四氢呋喃、环己酮、丁酮、氯仿、丙酮、对二甲苯、甲苯、三氟甲苯、二甲基甲酰胺、二氧六环、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二苯醚和苯甲醚中的一种以上;

所述溶剂F为正己烷、无水乙醚、石油醚、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和水中的一种以上;

所述催化剂为三乙胺、四丁基氟化铵、二异丙基乙基胺、N,N-二甲基苯胺、十八烷基二甲基叔胺、油基二甲基叔胺、十二叔胺、苄基三乙基氯化铵、三乙醇胺和咪唑中的一种以上。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散性化合物的结构式为X-R;其中R为分散性聚合物分子链,X为羧基、氨基、巯基或羟基。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述分散性化合物的结构式为:X-(COO)n(CH2)m(CH2CH2O)Z-Y;其中n=0或1,m=50~1000,z=0~1000;X为羧基、氨基、巯基或羟基;Y为H、CH3或苯环。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含氟化合物的结构式为:X-F;其中F为含有含氟聚合物型分子链;X为羧基、氨基、巯基或羟基。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述含氟化合物为3-全氟辛基丙醇、1H,1H,2H,2H-全氟十二烷硫醇、3-全氟己基丙醇、全氟辛基乙醇、全氟叔丁醇、全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧杂壬酸、十一氟己酸、全氟辛酸、全氟丁酸、全氟庚酸、1H,1H,2H,2H-全氟癸基硫醇、1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇和全氟辛基磺酸胺中的一种以上。

8.权利要求1~7任一项所制备得到的含氟环氧树脂。

9.一种超双疏表面,其特征在于,由以下方法制备得到:

a.基材表面预处理;

b.将权利要求1~7任一项所制备得到的含氟环氧树脂溶解在溶剂中,再加入无机纳米粒子和催化剂,搅拌均匀后制备得到含氟环氧树脂涂料;

其中含氟环氧树脂、溶剂、无机纳米粒子和催化剂的质量比为1:1~10:0~0.5:0.0001~0.001;

c.将步骤b得到的含氟环氧树脂涂料通过喷涂或浸涂的方式涂覆在步骤a预处理后的基材的表面,20~30℃下成膜,最后于90~140℃交联2~24h,即可得到所述超双疏表面。

10.根据权利要求9所述的超双疏表面,其特征在于,步骤a中所述的基底材料为玻璃片、棉布、滤纸、木材和水泥基材的一种;其中滤纸、木材、水泥基材和棉布的预处理是:依次用乙醇、水洗涤,然后干燥;玻璃片的预处理是:将玻璃片在piranha溶液中浸泡2天,再依次用乙醇、水洗涤,然后干燥;

所述无机纳米粒子为二氧化硅微球、二氧化钛微球、三氧化铁微球或氧化钙微球,其粒径为50~1000nm;

所述溶剂为四氢呋喃、环己酮、丁酮、对二甲苯、二甲基甲酰胺、二氧六环、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二苯醚和苯甲醚中的一种以上;

所述催化剂为为三乙胺、四丁基氟化铵、二异丙基乙基胺、N,N-二甲基苯胺、十八烷基二甲基叔胺、油基二甲基叔胺、十二叔胺、苄基三乙基氯化铵、三乙醇胺和咪唑中的一种以上;

所述piranha溶液为体积比为7:3的浓H2SO4和H2O2混合液。

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