[发明专利]一种含氟环氧树脂及其制备方法与其制备的超双疏表面有效
申请号: | 201310628746.2 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103588955A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 胡继文;邹海良;林树东;李妃;杨洋;刘国军;肖定书 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
主分类号: | C08G59/14 | 分类号: | C08G59/14;C08F8/34;C08G59/16;C08F8/18;C09D163/02;C09D133/14;C09D163/04;C09D7/12;B05D3/10;B05D7/24;B05D5/08;C08J3/24;C03C17/32 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 张燕玲;裘晖 |
地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧树脂 及其 制备 方法 与其 超双疏 表面 | ||
1.一种含氟环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将环氧树脂溶于溶剂B中,控制反应体系温度为60~120℃,搅拌下加入分散性化合物、含氟化合物和催化剂,反应4~10h后,冷却到室温,浓缩,再沉淀到溶剂F中,最后干燥即可得到所述含氟环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂、溶剂B、分散性化合物、含氟化合物和催化剂的质量比为1:10~100:1~10:1~10:0.00001~0.0001;
所述分散性化合物、含氟化合物和催化剂的加入速度为0.1~100g/min,所述搅拌速度为100~500rpm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚邻甲苯缩水甘油醚和聚苯基缩水甘油酯中的一种,其分子量为1000~100000;
所述溶剂B为四氢呋喃、环己酮、丁酮、氯仿、丙酮、对二甲苯、甲苯、三氟甲苯、二甲基甲酰胺、二氧六环、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二苯醚和苯甲醚中的一种以上;
所述溶剂F为正己烷、无水乙醚、石油醚、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和水中的一种以上;
所述催化剂为三乙胺、四丁基氟化铵、二异丙基乙基胺、N,N-二甲基苯胺、十八烷基二甲基叔胺、油基二甲基叔胺、十二叔胺、苄基三乙基氯化铵、三乙醇胺和咪唑中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述分散性化合物的结构式为X-R;其中R为分散性聚合物分子链,X为羧基、氨基、巯基或羟基。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述分散性化合物的结构式为:X-(COO)n(CH2)m(CH2CH2O)Z-Y;其中n=0或1,m=50~1000,z=0~1000;X为羧基、氨基、巯基或羟基;Y为H、CH3或苯环。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含氟化合物的结构式为:X-F;其中F为含有含氟聚合物型分子链;X为羧基、氨基、巯基或羟基。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述含氟化合物为3-全氟辛基丙醇、1H,1H,2H,2H-全氟十二烷硫醇、3-全氟己基丙醇、全氟辛基乙醇、全氟叔丁醇、全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧杂壬酸、十一氟己酸、全氟辛酸、全氟丁酸、全氟庚酸、1H,1H,2H,2H-全氟癸基硫醇、1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇和全氟辛基磺酸胺中的一种以上。
8.权利要求1~7任一项所制备得到的含氟环氧树脂。
9.一种超双疏表面,其特征在于,由以下方法制备得到:
a.基材表面预处理;
b.将权利要求1~7任一项所制备得到的含氟环氧树脂溶解在溶剂中,再加入无机纳米粒子和催化剂,搅拌均匀后制备得到含氟环氧树脂涂料;
其中含氟环氧树脂、溶剂、无机纳米粒子和催化剂的质量比为1:1~10:0~0.5:0.0001~0.001;
c.将步骤b得到的含氟环氧树脂涂料通过喷涂或浸涂的方式涂覆在步骤a预处理后的基材的表面,20~30℃下成膜,最后于90~140℃交联2~24h,即可得到所述超双疏表面。
10.根据权利要求9所述的超双疏表面,其特征在于,步骤a中所述的基底材料为玻璃片、棉布、滤纸、木材和水泥基材的一种;其中滤纸、木材、水泥基材和棉布的预处理是:依次用乙醇、水洗涤,然后干燥;玻璃片的预处理是:将玻璃片在piranha溶液中浸泡2天,再依次用乙醇、水洗涤,然后干燥;
所述无机纳米粒子为二氧化硅微球、二氧化钛微球、三氧化铁微球或氧化钙微球,其粒径为50~1000nm;
所述溶剂为四氢呋喃、环己酮、丁酮、对二甲苯、二甲基甲酰胺、二氧六环、二甲基亚砜、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二苯醚和苯甲醚中的一种以上;
所述催化剂为为三乙胺、四丁基氟化铵、二异丙基乙基胺、N,N-二甲基苯胺、十八烷基二甲基叔胺、油基二甲基叔胺、十二叔胺、苄基三乙基氯化铵、三乙醇胺和咪唑中的一种以上;
所述piranha溶液为体积比为7:3的浓H2SO4和H2O2混合液。
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C08G 用碳-碳不饱和键以外的反应得到的高分子化合物
C08G59-00 每个分子含有1个以上环氧基的缩聚物;环氧缩聚物与单官能团低分子量化合物反应得到的高分子;每个分子含有1个以上环氧基的化合物使用与该环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-02 .每分子含有1个以上环氧基的缩聚物
C08G59-14 .用化学后处理改性的缩聚物
C08G59-18 .每个分子含有1个以上环氧基的化合物,使用与环氧基反应的固化剂或催化剂聚合得到的高分子
C08G59-20 ..以使用的环氧化合物为特征
C08G59-40 ..以使用的固化剂为特征