[发明专利]一种高粘度树脂浇铸体制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，涉及高分子材料成型工艺技术，特别涉及一种高粘度树脂评价技术。

背景技术

树脂浇铸体的制备对于评价该树脂体系的性能具有决定性的参考价值，是树脂间性能优劣比较的基础，因此，一种新树脂配方浇铸体能否正确的制备决定了该树脂体系是否在生产中得到成功的应用。

目前，树脂浇铸体主要按照GB/T257-1995所述的方法进行制备，将树脂、固化剂和促进剂等按照配比混合均匀，再将混合后的树脂胶液放在真空烘箱中抽真空若干时间，然后将树脂缓慢而连续地浇入已涂脱模剂的水平模具中，在鼓风干燥箱中按预设固化制度进行固化。该方法主要适用于具有较长使用期的室温固化或室温下具有较低粘度的加热固化的树脂体系，对于室温下高粘度甚至为固态以及加热至固化初始温度时仍具有很大粘度的树脂体系，上述方法不能有效地消除树脂中的气泡，无法真实地表征该树脂体系的力学性能。

针对上述问题，张献军等（《塑料工业》Vol_· 26 No_·6）利用在树脂体系中添加活性稀释剂的方法，降低室温下的树脂粘度，有效减少树脂浇铸体中的气泡，但该方法改变了原树脂体系的组分，不能准确反映原树脂的性能。

CN 201110288128针对酚醛树脂，在一定温度下在抽至某一真空度后打开真空阀，再抽真空到该真空度再打开真空阀，如此多次反复以消除树脂体系中的气泡，但该方法在具体使用过程中效果不是特别理想，气泡消除不彻底，特别是对于在邻近固化初始温度时树脂仍具有较大粘度的树脂体系。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高粘度树脂浇铸体的制备方法。

本发明的目的是这样实现的，利用低沸点溶剂对树脂的稀释作用和易排出的特点，溶解或稀释树脂基体和/或固化剂，降低常温下树脂体系的粘度，再升温至稍高于溶剂沸点的温度，在抽真空环境下，使溶剂从树脂体系中排出，同时使树脂体系中的气泡脱除完全，按常规条件固化得到树脂浇铸体。也可以根据树脂与固化剂的溶解特性使用沸点接近、相容性好的混合溶剂体系。

本发明涉及的高粘度树脂浇铸体制备方法，包括初始固化温度确定、溶解及混合、粘度调节、脱泡和固化过程，具体步骤如下：

1 初始固化温度确定：按常规比例配制树脂体系小样，确定待测树脂体系的初始固化温度；

2 溶解及混合：采用沸点比待测树脂体系初始固化温度低，温度差不低于15℃的溶剂溶解待测树脂各组分，并按比例混合均匀，得到待测树脂体系；

3粘度调节：用溶解用溶剂体系调整待测树脂体系的室温粘度介于220mPa·s~330 mPa·s之间；

4 脱泡：将待测树脂体系倒入浇注模具中，放入具有抽真空和固化条件的装置中，调节模具至水平，升温至高于溶剂沸点4~7℃的温度，在真空条件下脱泡，真空度达到-0.096MPa后，保持20min以上，待测树脂体系中无气泡溢出，且树脂表面无波动后，缓慢恢复常压；

5 固化：按待测树脂的常规固化制度固化、出模，得到待测树脂浇注体。

本发明涉及的高粘度树脂浇铸体制备方法，包括初始固化温度确定、溶解、混合、脱泡和固化过程：所述脱泡温度比待测树脂体系初始固化温度的温度差介于15~55℃之间。

本发明涉及的高粘度树脂浇铸体制备方法，包括初始固化温度确定、溶解、混合、脱泡和固化过程：所述溶剂体系为单一溶剂或沸点差不超过2℃的可混溶混合溶剂。

本发明涉及的高粘度树脂浇铸体制备方法，包括初始固化温度确定、溶解、混合、脱泡和固化过程：所述脱泡条件为真空度达到-0.096~-0.10MPa后，保持20~50min。

本发明涉及的高粘度树脂浇铸体制备方法，可有效消除高粘度树脂浇铸成型过程中形成的气泡，同时，还能使在主树脂中难溶的固化剂和促进剂等助剂得到均匀分散，防止固化过程中由于沉淀而产生的树脂浇铸体性能不均一性，特别是对于在固化反应开始阶段，树脂体系仍具有很大粘度的高粘度树脂，使用本发明制备浇铸体效果更佳。该方法对室温下为液态、半固态和固态的树脂体系均适用，也适用于固化剂和促进剂等不溶于主树脂中的树脂体系，特别适用于室温下为固态或半固态且加热至固化初始温度时仍具有很大粘度的树脂体系。

具体实施方式

实施例一

主体树脂为E51和E20环氧树脂混合体系，固化剂为4,4-二氨基二苯砜，固化促进剂为三氟化硼单乙胺，比例为60:40:30:1，溶剂为丙酮。