[发明专利]窄分布大比表面积高纯碳酸锶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳酸锶及其制备方法，尤其涉及一种窄分布大比表面积高纯碳酸锶及其制备方法。

背景技术

高纯碳酸锶作为一种重要的新型化工原料，广泛地应用于压敏材料、低居里点PTC材料、白光LED荧光粉的制备等领域。随着器件小型化和较低温度固相合成的需要，对高纯碳酸锶的比表面积的要求也在不断提高。

传统的液液合成工艺制备的高纯碳酸锶的BET比表面积是1.8-3.0m²/g，常规的气液合成工艺制备的高纯碳酸锶的BET比表面积是10-15m²/g，并且分布较宽，均无法满足下游生产的要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：克服现有碳酸锶制备工艺得到的碳酸锶比表面积较小且粒径分布较宽无法满足下游生产要求的缺陷，提供一种高纯碳酸锶及其制备方法，其粒径分布窄且比表面积大。

一方面，本发明提供了一种碳酸锶的制备方法，该方法包括如下步骤：

（1）过饱和氢氧化锶溶液的制备工序

按照每立方米混合溶液100-160公斤的比例加入Sr(OH)₂·8H₂O，搅拌升温至60-65℃，然后冷却至35-40℃制成过饱和Sr(OH)₂和Sr(OH)₂·8H₂O混合溶液体系；

（2）碳酸锶合成工序

边搅拌边向步骤（1）制成的混合溶液中通入CO₂气体，混合溶液温度保持在35-40℃，反应至混合溶液pH值为7-8，然后将混合溶液的温度升高至85-90℃，保持通入CO₂气体，直至混合溶液的pH值≤7.0，继续保持反应30分钟，然后停止通入CO₂气体，固液分离，得到的固体即为碳酸锶。

前述的碳酸锶的制备方法，步骤（1）得到的过饱和氢氧化锶溶液中Sr²⁺浓度[Sr²⁺]=0.38mol/L-0.60mol/L。

前述的碳酸锶的制备方法，在步骤（1）中，所述搅拌速度为13-15rpm。

前述的碳酸锶的制备方法，在步骤（2）中，所述CO₂气体的通入速度为5.9-6.0kg/m³·h。

前述的碳酸锶的制备方法，在步骤（2）中，所述搅拌速度为13-15rpm。

前述的碳酸锶的制备方法，在步骤（2）中，进一步包括：将所述得到的固体在60-65℃干燥10-15小时，优选干燥12小时，然后进行粉碎。

另一方面，本发明提供了一种窄分布大比表面积高纯碳酸锶产品，采用前述的方法制备得到，其SrCO₃含量≥99.70wt.%，BET比表面积为24.78-37.50m²/g，D₁₀为0.21-0.27μm，D₅₀为0.58-0.63μm，D₉₀为1.02-1.17μm。

与现有技术相比，采用本发明的技术方案至少具有如下有益效果：本发明对常规的气液合成工艺进行了改进，采用过饱和体系低温三相合成工艺，整个反应无其它杂质带入，无需水洗，生产工艺简单，反应条件容易实现；通过本发明的方法得到的碳酸锶纯度高、粒径分布窄、BET比表面积大，具体地，SrCO₃含量≥99.70wt.%，H₂O含量＜0.10wt.%，BET比表面积为24.78-37.50m²/g，D₁₀为0.21-0.27μm，D₅₀为0.58-0.63μm，D₉₀为1.02-1.17μm。

附图说明

图1是本发明制备碳酸锶的工艺流程图。

具体实施方式

为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。

本发明的碳酸锶的制备方法对常规的气液合成工艺进行了改进，采用过饱和体系低温三相合成工艺，通过向过饱和的Sr(OH)₂和Sr(OH)₂·8H₂O混合溶液体系中通入CO₂气体来制备碳酸锶，整个生产过程简单，反应条件容易实现；通过本发明的方法得到的碳酸锶纯度高、粒径分布窄、BET比表面积大，能够满足压敏材料、低居里点PTC材料、白光LED荧光粉的技术要求。