[发明专利]一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊及其制备方法无效
申请号: | 201310625592.1 | 申请日: | 2013-12-02 |
公开(公告)号: | CN103642462A | 公开(公告)日: | 2014-03-19 |
发明(设计)人: | 宋晓秋;杨改霞;邢文豪;曹龙迪;段玉萍;刘钦矿 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06;D06M23/12;D06M13/02;D06M15/263;D06M13/00;D06M15/13 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 毫米 温控 芳香 凝胶 胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊,其特征在于所述的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊通过如下方法制备:
首先,以有机相变材料作为芯材,以聚甲基丙烯酸甲酯为壁材按乳液聚合法合成有机相变材料微胶囊;
所用的有机相变材料、聚甲基丙烯酸甲酯按质量比计算,有机相变材料:聚甲基丙烯酸甲酯为1~4:1;
所述的有机变材料为液体石蜡、正十四烷、正十六烷、正十八烷、正二十烷或固体切片石蜡;
然后,将有机相变材料微胶囊与香精依次倒入海藻酸钠溶液中充分搅拌得到混合液;
所用的香精与海藻酸钠的量按乳液聚合法合成的有机相变材料微胶囊的质量比计算,即香精:海藻酸钠:有机相变材料微胶囊为1:1:1~5;
所述的香精为紫罗兰香精、柠檬香精或百花香精;
最后,采用2.5㎜的注射针头将上述所得的混合液逐滴滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中,静置、洗涤、抽滤,所得表面干净的白色颗粒即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。
2.如权利要求1所述的毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备方法,其特征在于具体包括如下步骤:
(1)、有机相变材料微胶囊的制备
①、将有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水放入容器中,控制温度为55℃、搅拌均匀,得到乳液;
上述所用的有机相变材料、乳化剂、助乳化剂、引发剂和蒸馏水按质量比计算,即有机相变材料:乳化剂:助乳化剂:引发剂:蒸馏水为1:0.05:0.02:0.01-0.04:11.25~18;
所述的乳化剂为Tween-80和Span-80按质量比计算,即为Tween-80:Span-80为55:45组成的混合物;
所述的助乳化剂为正戊醇或正己醇;
所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈;
②、将步骤①所得乳液控制温度为55℃,转速600~1000rpm搅拌0.5~1h,使乳液中的有机相变材料在乳化剂的作用下在水中形成稳定的乳化体系;
③、控制滴加速率为2~3ml/min将甲基丙烯酸甲酯滴加到②的乳化体系中,然后将温度升至65℃,同时在氮气保护下进行预聚反应0.5~1h,然后升温至85℃进行聚合反应5~8h,聚合反应结束后,将所得反应液静置,抽滤,所得滤饼用30%乙醇溶液洗涤至洗出液澄清后控制温度为50℃进行干燥24h后,即得有机相变材料微胶囊;
(2)、含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液的制备
在50℃下配制浓度为5%澄清透明的海藻酸钠溶液,将步骤(1)中所得的有机相变材料微胶囊与香精先后依次加入到海藻酸钠溶液中后,控制搅拌速率为500~800r/min进行搅拌0.5~1h,即得含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液;
(3)、毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊的制备
将(2)中所得的含有有机相变材料微胶囊与香精的海藻酸钠混合液用2.5㎜的注射针头逐滴入到质量百分比浓度为10%的氯化钙水溶液中,静置12h,毫米用60℃的热水洗涤3次后,抽滤,所得表面干净的白色颗粒,即为毫米级温控缓释芳香凝胶胶囊。
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