[发明专利]一种环保型硬脂酸铜的合成方法有效
申请号: | 201310624295.5 | 申请日: | 2013-11-28 |
公开(公告)号: | CN103588630A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 王从春 | 申请(专利权)人: | 山东省高密市友和助剂有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C53/126 |
代理公司: | 潍坊正信专利事务所 37216 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 261505 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环保 硬脂 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及硬脂酸盐的制备,具体涉及一种环保型硬脂酸铜的合成方法。
背景技术
硬脂酸铜在橡塑工业中作为表面活性剂、叔胺生产的催化剂,防污涂料中的防污剂而得到广泛应用。关于硬脂酸铜的合成方法,文献报道很少,做为硬脂酸盐类经典的合成工艺应用于工业生产的主要是皂化一复分解法和直接法。皂化一复分解法合成的硬脂酸盐类,包含步骤皂化、复分解、离心脱水、干燥,存在生产效率低问题,并且排放大量的含盐废水,导致环保压力大。而直接法合成的硬脂酸盐类,由于在合成过程中必须在较高的温度下进行,并且需要长时间的反应,因此生产能耗高、生产效率低且容易发生氧化反应,造成产品色泽差。而且在不加催化剂的情况下反应较难进行,但如果添加了催化剂,催化剂又难以去除,造成产品纯度差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种反应温度低、生产效率高、生产成本低、产品纯度高、无环境污染的环保型硬脂酸铜的合成方法。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种环保型硬脂酸铜的合成方法,包括以下步骤:
将硬脂酸与碱式碳酸铜按照反应摩尔比,按照8~12:1的液固比加入到水中搅拌均匀,加热到55~65℃时,加入催化剂,继续升温至75~85℃,反应2~3小时得到蓝色的硬脂酸铜,然后经离心脱水得到硬脂酸铜产品。
作为一种改进,所述催化剂为双氧水溶液,所述双氧水溶液中双氧水的加入量为硬脂酸重量的3~10%。
优选的,所述双氧水溶液的质量浓度为20~30%。
作为进一步的优选,所述双氧水溶液的质量浓度为27%,所述双氧水溶液的加入量为硬脂酸重量的20~30%。
作为一种优选,所述加入催化剂后,继续升温至80℃,反应2~3小时得到蓝色的硬脂酸铜。
其中,所述硬脂酸与碱式碳酸铜按的反应摩尔比是按如下反应式进行计算的:
4C17H35COOH+Cu(OH)2·CuCO3→2(C17H35COO)2Cu+3H2O+CO2↑
作为一种优选,所述的液固比是10:1。
由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
本发明是一种环保型硬脂酸铜的合成方法,是硬脂酸与碱式碳酸铜在双氧水的催化作用下,于水相中合成了硬脂酸铜,其优点在于反应温度低、反应时间短,反应过程无副产物产生,因此生产工艺简单、生产效率高、能耗、水耗低,介质水和余热可反复利用,不存在环境污染问题。而且由于采用双氧水作为催化剂,由于双氧水的不稳定性,在反应过程中分解,因此不会给产品带来任何杂质,因此得到的产品纯度高、杂质少、色泽好。本发明的制备方法的反应转化率达到1.03-1.05,产品中除了含有一定量的水分和游离酸,没有其他杂质。
具体实施方式
下面结合具体的实施例来进一步阐述本发明。
实施例1
将硬脂酸与碱式碳酸铜按照反应摩尔比,按照8:1的液固比加入到水中搅拌均匀,加热到56℃时,加入催化剂,继续升温至76℃,反应3小时得到蓝色的硬脂酸铜,然后经离心脱水得到硬脂酸铜产品,反应转化率为1.03,产品中含水0.59wt%,产品纯度99.11wt%,游离酸含量0.3wt%,铜含量为9.9wt%。
实施例2
将硬脂酸与碱式碳酸铜按照反应摩尔比,所述硬脂酸与碱式碳酸铜按的反应摩尔比是按如下反应式进行计算的:4C17H35COOH+Cu(OH)2·CuCO3→2(C17H35COO)2Cu+3H2O+CO2↑,按照9:1的液固比加入到水中搅拌均匀,加热到62℃时,加入双氧水溶液,双氧水溶液中双氧水的重量为硬脂酸重量的10%,继续升温至82℃,反应2小时得到蓝色的硬脂酸铜,然后经离心脱水得到硬脂酸铜产品,反应转化率为1.04,产品中含水0.74wt%,产品纯度99.01wt%,游离酸含量0.25wt%,铜含量为10.1wt%。
实施例3
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