[发明专利]一种氨基葡萄糖硫酸钾复盐的制备方法有效
| 申请号: | 201310620455.9 | 申请日: | 2013-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN103601763A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
| 发明(设计)人: | 庄小恩;汪存红 | 申请(专利权)人: | 浙江康多利药业有限公司 |
| 主分类号: | C07H5/06 | 分类号: | C07H5/06;C07H1/00 |
| 代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 王桂名 |
| 地址: | 317513 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 葡萄糖 硫酸钾 制备 方法 | ||
1.一种氨基葡萄糖硫酸钾复盐的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)配制体积比为1:10~15的水、四氢呋喃混合溶液;
(2)升温至30~60℃,将摩尔比为1.0:2.0~2.2的硫酸氢钾、氨基葡萄糖盐酸盐加入混合溶液中,搅拌10~20h;
(3)降温至-5~5℃,结晶3~6h,过滤得结晶物;于40~60℃下真空干燥0.5~5.0h得氨基葡萄糖硫酸钾复盐。
2.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸钾复盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,水、四氢呋喃的体积比1:12。
3.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸钾复盐的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,硫酸氢钾、氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比为1.0:2.0,控制搅拌转速为100~180转/分。
4.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸钾复盐的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,采用冰水浴进行降温,结晶温度为2℃,真空干燥温度为50℃。
5.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸钾复盐的制备方法,其特征在于:所述水为纯净水。
6.根据权利要求1所述的氨基葡萄糖硫酸钾复盐的制备方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)配制体积比为1:12的水、四氢呋喃混合溶液;
(2)升温至55℃,将摩尔比为1.0:2.0的硫酸氢钾、氨基葡萄糖盐酸盐加入混合溶液中,搅拌15h;其中,控制搅拌转速为170转/分;
(3)降温至-2℃,结晶4h,过滤得结晶物;于50℃下真空干燥3h得氨基葡萄糖硫酸钾复盐。
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