[发明专利]一种泡沫石墨烯的制备方法在审
申请号: | 201310619882.5 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN104671233A | 公开(公告)日: | 2015-06-03 |
发明(设计)人: | 杨桂生;汪丽娟 | 申请(专利权)人: | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所 34115 | 代理人: | 金凯 |
地址: | 230601 安徽省合*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 泡沫 石墨 制备 方法 | ||
1.一种泡沫石墨烯的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:
(1)将氧化石墨在溶剂中通过超声分散得到分散均匀的悬浮液,然后在搅拌下,加入含有二胺类或二巯基类化合物的乙醇溶液,在氮气保护下进行回流反应2-24h,反应温度为60-120℃;最后冷却抽滤、洗涤、干燥,即得到表面氨基或巯基处理的石墨烯;所述二胺类或二巯基类化合物的用量为氧化石墨重量的2-20倍;
(2)将分散剂溶于分散介质,加入到反应器中,在氮气氛围下,水浴升温加热至65-85 oC,然后加入单体及引发剂引发聚合,保温搅拌反应6-14h,得到表面带有羧基或环氧基的聚合物微球的悬浮液;所述单体与分散介质的质量比为(20-35):(80-65);所述单体包括第一单体和第二单体;
(3)通过超声分散或机械搅拌的方法,将上述步骤(1)制备的表面处理的氧化石墨分散在乙醇中,加入到步骤(2)的悬浮液中,降温到40-70 oC,反应1-4h,离心分离、干燥即可得氧化石墨烯-聚合物复合微球的粉末;
(4)将步骤(3)制备的复合微球粉末在惰性气氛下,于500-800 oC的管式炉中煅烧5min-1h,得到泡沫石墨烯。
2.如权利要求1所示的一种泡沫石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中二胺类化合物选自乙二胺、丙二胺、己二胺、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、二氨基二苯醚、二氨基二苯砜、二氨基二苯甲烷中的一种。
3.如权利要求1所示的一种泡沫石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中二巯基类化合物选自1,2-丙二硫醇、1,3-丙二硫醇、双(巯基乙酸)乙二醇、二(巯基乙酸)-1,4-丁二酯中的一种。
4.如权利要求1所示的一种泡沫石墨烯的制备方法,其特征在于,所述二胺或二巯基类化合物的溶液浓度为(0.05-0.25)g/ml。
5.如权利要求1所示的一种泡沫石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙醚中的一种;其中,氧化石墨和溶剂的质量体积比为0.5-2g/200mL。
6.如权利要求1所示的一种泡沫石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中第一单体为苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯,第二单体为丙烯酸或甲基丙烯酸缩水甘油酯,二者质量配比为1:(3-15)%。
7.如权利要求1所示的一种泡沫石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇;所述分散介质为甲醇、乙醇、异丙醇与水中的一种或两种;所述的引发剂是油溶性引发剂偶氮二异丁腈,过氧化二苯甲酰或偶氮二异庚腈。
8.如权利要求1所示的一种泡沫石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中分散剂、引发剂分别为单体质量的(1-5) %:(0.5-2)%。
9.如权利要求1所示的一种泡沫石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中表面处理的氧化石墨的质量为步骤(2)中单体用量的(5-25)%。
10.如权利要求1所示的一种泡沫石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)的惰性气氛为氮气、氦气或氩气。
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