[发明专利]一种从斯亚旦中提取异株五加甲苷的方法

说明书

技术领域

 本发明涉及制药行业中植物有效成分的提取分离方法，特别是一种从斯亚旦中提取异株五加甲苷的方法。

背景技术

异株五加甲苷(sieboldianoside A)属三萜皂苷类，分子式为C₆₄H₁₀₄O₃₀，分子量1353. 493，CAS号为119742-55-1，熔点248~249℃,易溶于水、乙醇和甲醇，几乎不溶于氯仿、乙酸乙酯和石油醚。该化合物目前发现于腺毛黑种草Nigella glandulifera Freyn et Sint.、五加科植物异株五加Acanthopanax sieboldianus Makino、木通科植物野木瓜Stauntonia chinensis DC.、败酱科植物败酱Patrinia scabiosaefolia Fisch.等植物中，是腺毛黑种草、异株五加、野木瓜、败酱等中草药的有效成分之一，具有抗肝癌等药理活性。

斯亚旦为毛茛科黑种草属植物腺毛黑种草Nigella glandulifera Freyn et Sint.的维吾尔族习用名，种子药用，为新疆维吾尔族常用药材，资源丰富。腺毛黑种草子收入1977年至今各版《中华人民共和国药典》，功效为利尿、活血、解毒、通乳；还可乌发、抗衰老。《中华本草》记载其有抗肿瘤作用。在新疆，斯亚旦在食品方面上常用作调味剂，是做馕的必备品，能够提升馕的香味，并富含丰富的营养。目前因斯亚旦种子中小极性的油类成分在生发和治疗白癜风等方面的药用价值而倍受关注，但对剩余籽饼中大极性活性成分利用不多，造成了资源浪费。据申请人检索，现有斯亚旦专利多与杜仲籽油相关，只有一篇从斯亚旦中提取总苷的专利，参见赵军,徐芳,徐建国等、黑种草子总苷提取物及其制备方法和应用.ZL201010250936.1,该总苷组合物为含有按重量百分比50%至80%的皂苷和3%至11%的黄酮，还未发现从斯亚旦中提取分离大极性活性成分异株五加甲苷工艺研究的相关报道。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术分析，提供一种有利于工业化生产、产品纯度较高的从斯亚旦中提取异株五加甲苷的方法。

本发明的技术方案：

一种从斯亚旦中提取异株五加甲苷的方法，步骤如下：

1）将榨完油的斯亚旦籽饼，用体积百分比浓度为20-80%的乙醇水溶液进行冷浸或回流提取后过滤，在70-80℃、0.05-0.10MPa下真空减压浓缩至相对密度为1.10-1.40，得到流浸膏；

2）将上述流浸膏加水混悬后静置过滤，滤液以乙酸乙酯萃取，萃取次数为2-5次，得到水相层；

3）将上述水相层用大孔吸附树脂吸附后，依次用水、体积百分比浓度为20-90%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液；

4）将上述洗脱液在70-80℃、0.05-0.10MPa下真空减压浓缩至相对密度大于1.40，将得到的流浸膏干燥，即可制得异株五加甲苷含量达50w%以上的斯亚旦提取物。

所述斯亚旦籽饼与乙醇水溶液的用量比为1 kg：3-10 L。

所述流浸膏与水的重量比为1：2-5，每次萃取时乙酸乙酯与水的体积比为1-3：1。

所述大孔吸附树脂的型号为ADS-7、X-5和AB-8中的至少一种，所用的大孔吸附树脂与斯亚旦籽饼的重量比为1-5：1；具体操作方法是：先用2-8倍柱体积的水洗脱除去杂质，再用2-8倍柱体积、体积百分比浓度为20-90%的乙醇水溶液洗脱。

所述干燥方法为喷雾干燥、减压干燥、微波干燥或冷冻干燥。

本发明的优点是：该提取方法仅通过萃取和一步大孔吸附树脂的纯化工艺即可得到纯度大于50%的异株五加甲苷提取物，工艺简单、操作简便、无环境污染、产品收率高、纯度好，所用大孔吸附树脂再生后可重复利用，可较大降低成本，适于大规模工业化生产，满足以斯亚旦为主要原料的药物和保健品开发的需要。

附图说明

图1为样品纯化前高效液相色谱图。

图2为所制得产品高效液相色谱图。

具体实施方式

实施例1：

一种从斯亚旦中提取异株五加甲苷的方法，步骤如下：