[发明专利]一种检测果蔬中有机铜农药残留量的方法

权利要求书

1.一种检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，其特征在于采用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测，具体包括以下步骤：

(1) 标准溶液的配制：称取标准品，用有机溶剂溶解定容，制成标准储备液，将标准储备液逐级稀释，配制成系列浓度标准工作液；

(2) 提取：称取样品于离心管中，加入破络剂，涡旋振荡，然后加入甲醇，涡旋振荡、超声提取、离心，取上清液，定容；

(3) 净化：量取步骤(2)中提取液于离心管中，然后加入PSA和C18吸附剂，离心，取上清液；

(4) 仪器检测：待仪器状态稳定后，用步骤(1)中的系列浓度标准工作液进样，UPLC-MS/MS检测，在此基础上，对步骤(3)收集的净化样品进行UPLC-MS/MS检测；

(5) 标准曲线的建立：采用峰面积定量，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；

(6) 结果分析：按以下公式计算试样中有机铜农药的含量

R—样品中所含农药残留量，单位mg/kg；

C_标—标准溶液浓度，单位mg/L；

V_标—标准溶液进样体积，单位μL；

S_样—样品溶液中被测农药的峰面积；

V_终—样品溶液最终定容体积，单位mL；

V_样—样品溶液进样体积，单位μL；

S_标—标准溶液中被测农药的峰面积；

W—样品称样重量，单位g。

2.根据权利要求1所述检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，其特征在于：所述有机铜包括喹啉铜、壬菌铜、噻森铜、噻菌铜、松脂酸铜、琥珀肥酸铜、硝基腐殖酸铜、氨基酸铜、环烷酸铜。

3.根据权利要求1或2所述检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，其特征在于：所述破络剂包括硫化钠、硫酸亚铁、次氯酸钠、Fenton试剂。

4.根据权利要求3所述检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中称取标准品的重量为0.01 g±0.2 mg；有机溶剂采用色谱甲醇。

5.根据权利要求3所述检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中标准储备液是指制成100 mg/L储备液。

6.根据权利要求3所述检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，其特征在于：所述步骤(2)中破络剂使用量为0.1g/g试样；甲醇使用量为1 mL/g试样。

7.根据权利要求3所述检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的PSA、C18使用量均为0.05g/mL提取液。

8.根据权利要求3所述检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，其特征在于：所述步骤(4)中UPLC-MS/MS选用Thermo Scientific TSQ Quantum Ultra；色谱柱选用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱；

色谱检测条件：

柱温：25℃；

流动相：A相为乙腈，B相为0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱条件为: 0~2 min，保持40%A ; 2~4.5 min，80%~20%A；4.5~10 min，保持80%A; 10~12 min，80%~40%A; 12~15 min，保持40%A；

流速：0.20 mL/ min；

进样量：10 μL；

质谱条件：

离子源：电喷雾离子源ESI；

扫描方式：正离子源/负离子源；

喷雾电压：3200V/2800V；

毛细管温度：350℃；

鞘气压力：45 Arb；

辅助气压力：15 Arb；

检测方式：多重反应监测。

9.根据权利要求3所述检测果蔬中有机铜农药残留量的方法，其特征在于：所述步骤(5)中进样浓度为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1.0 mg/L。