[发明专利]一种纯相铁酸镍纳米材料及其制备方法、一种芳胺的制备方法有效
申请号: | 201310616940.9 | 申请日: | 2013-11-27 |
公开(公告)号: | CN103611536A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 倪永红;郑航嵩 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;C07C213/02;C07C215/76;C07C215/80;C07C209/36;C07C211/51 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 朱顺利 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯相铁酸镍 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纯相铁酸镍纳米材料,其特征在于纯相铁酸镍为八面体纳米磁性颗粒,粒径为50-120nm。
2.权利要求1所述的纯相铁酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a、将表面活性剂与正己烷和异丙醇搅拌混合,得到溶液A;将表面活性剂与正己烷和异丙醇搅拌混合,得到溶液B;
b、取金属镍盐和金属铁盐配成的混合盐溶液,逐滴加入到溶液A中,搅拌20-40分钟,得悬浊液A,将碱剂逐滴加入到所述溶液B中,搅拌20-40分钟,得悬浊液B;
c、将悬浮液B逐滴加入至悬浮液A中,搅拌2-4h,得到乳液;
d、将乳液倒入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢釜中,加热,恒温反应,然后自然冷却至室温,得到红棕色产物;
e、将步骤d所得产物用去离子水清洗3-6次后再用乙醇清洗3-6次,将产物真空干燥干燥,得催化剂铁酸镍。
3.根据权利要求2所述的纯相铁酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤a所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求2所述的纯相铁酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于:所述悬浊液A中表面活性剂与金属镍盐中的镍摩尔比为5:1-40:1,悬浊液A中正己烷与金属镍盐中的镍摩尔比为200:1-1500:1,悬浊液A中异丙醇与金属镍盐中的镍摩尔比为20:1-1000:1;所述悬浊液B中表面活性剂与悬浊液A中金属镍盐中的镍摩尔比为9:1-50:1,所述悬浊液B中正己烷与悬浊液A中金属镍盐中的镍的摩尔比为240:1-1900:1,所述悬浊液B中异丙醇与悬浊液A中金属镍盐中的镍摩尔比为150:1-1200:1,所取混合盐溶液中金属镍盐和金属铁盐的物质的量的比为金属镍盐中的镍:金属铁盐的铁=1:2。
5.根据权利要求2所述的纯相铁酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤b所述金属镍盐为六水合氯化镍或六水合硫酸镍任意一种,金属铁盐为九水合硝酸铁或六水合氯化高铁任意一种。
6.根据权利要求2所述的纯相铁酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤b所述碱剂为:氢氧化钠或氢氧化钾任意一种,浓度为0.25-1.50mol/L,悬浊液B中碱剂与悬浊液A中金属镍盐中的镍物质的量之比为悬浊液B中碱剂:悬浊液A中金属镍盐中的镍=3:1-150:1。
7.根据权利要求2所述的纯相铁酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤d中所述恒温反应为150-190℃反应12-18h。
8.根据权利要求2所述的纯相铁酸镍纳米材料的制备方法,其特征在于:步骤e所述真空干燥为25-60℃下干燥6-24h。
9.一种芳胺的制备方法,其特征在于:利用纯相铁酸镍纳米材料作为催化剂。
10.根据权利要求9所述的芳胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备适量浓度的硼氢化钠溶液,硼氢化钠与硝基芳香族化合物摩尔比为硼氢化钠:硝基芳香族化合物=100-2000:1。
(2)按照摩尔比铁酸镍:对硝基苯酚=5-20:1,称取适量本发明制备的催化剂铁酸镍加入到对硝基苯酚中,并配成混合溶液。
(3)将步骤(1)和步骤(2)所得产物分别超声分散2-5min,将两者混合均匀后,静止,每隔10分钟取样一次,用上海元析UV-6100s分光光度计测试催化效果,至溶液颜色由黄变透明,结束测试。
(4)用磁铁回收催化剂,超声清洗后即,重复使用。
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