[发明专利]一种富马酸生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种富马酸生产工艺。 

背景技术

富马酸是一种无色、易燃的晶体，由丁烯衍生出的羧酸。目前在生产富马酸的工艺中，传统使用的催化剂是有机化合物-硫脲，并且在实际反应过程中还要加入一定量的硫酸以提高其催化活性，对设备腐蚀较为严重，得到的成品富马酸颜色发黄，且生产废水中的硫脲难以降解，给废水的后续处理及排放带来较大难度 

发明内容

为了克服上述不足，本发明提供了一种使用复合型无机盐作为异构催化剂的富马酸生产工艺，该异构催化剂为尿素和磷酸氢二铵的组合，使用该催化剂生产的富马酸色度好，催化效率高，同时产生的废水中残留的无机盐无需降解即可排放。 

本发明的方案如下：一种富马酸生产工艺，包括以下步骤： 

一种富马酸生产工艺，包括以下步骤： 

①、将体积为6-9M³的顺式丁烯二酸水溶液加入脱色釜中，同时加入相对顺式丁烯二酸水溶液重量比为0.1-0.3％的活性炭进行搅拌、脱色处理，脱色时间为20-40分钟； 

②、对脱色过的顺式丁烯二酸水溶液进行过滤，除去活性碳和杂质，然后泵入反应釜中； 

③、计量反应釜中酸水体积，根据测定的酸水的浓度，来计算顺式丁烯二酸的含量，将酸水浓度控制在35-40％； 

④、对反应釜搅拌、加热，当温度在45-65℃时，加入相对酸水中顺式丁烯二酸的重量为0.5％-1.8％的尿素，反应时间10-20分钟； 

⑤、继续升温1-10℃后，加入相对酸水中顺式丁烯二酸的重量为0.6-2％的磷酸氢二铵，关闭蒸汽阀，反应时间10-20分钟； 

⑥、继续升温，当反应釜内温度达到70-75℃时，开冷却水，并保持温度恒定70-75℃： 

⑦、保持1个小时后，开始降温，当反应釜内温度降至30℃以后，离心、出料、干燥、包装。 

进一步，所述的步骤④中的温度控制在53-58℃。 

进一步，所述的步骤⑤的温度控制在1-5℃。 

本发明的重点改进之处是使用尿素和磷酸氢二铵的组合物作为异构催化剂，该种催化剂为复合型无机盐，生产过程中的废水残留物为无机盐，无需降解，且不属于工业废水排放的控制指标，即废水可直接排放，降低废水的处理成本； 

该催化剂反应条件温和，用量少。硫脲催化需在80-100℃进行，其添加量为2.8％；而我们的催化剂只需在50-65℃即可进行，其添加量仅为0.4％。 

通过本发明生产出的富马酸，产品转化率保持在95-99％，产品为纯白色，色度小于等于15Hazen。 

本发明中使用的催化剂还可以部分的回收、利用，可以使生产富马酸单项成本降低60-100元/吨。 

具体实施方式

下面，结合实施例，对本发明做进一步说明。 

实施例1 

①、将体积为6M³的顺式丁烯二酸水溶液加入脱色釜中，同时加入相对顺式丁烯二酸水溶液重量比为0.1％的活性炭进行搅拌、脱色处理，脱色时间为20分钟； 

②、对脱色过的顺式丁烯二酸水溶液进行过滤，除去活性碳和杂质，然后泵入反应釜中； 

③、计量反应釜中酸水体积，根据测定的酸水的浓度，来计算顺式丁烯二酸的含量，将酸水浓度控制在35％； 

④、对反应釜搅拌、加热，当温度在45℃时，加入相对酸水中顺式丁烯二酸的重量为0.5％的尿素，反应时间10分钟； 

⑤、继续升温2℃后，加入相对酸水中顺式丁烯二酸的重量为0.6的磷酸氢二铵，关闭蒸汽阀，反应时间10分钟； 

⑥、继续升温，当反应釜内温度达到70℃时，开冷却水，并保持温度恒定70℃： 

⑦、保持1个小时后，开始降温，当反应釜内温度降至30℃以后，离心、出 料、干燥、包装。 

上述实施例生产得出的富马酸量回收率为95.4％，色度小于12。 

实施例2 

①将体积为9M³的顺式丁烯二酸水溶液加入脱色釜中，同时加入相对顺式丁烯二酸水溶液重量比为0.3％的活性炭进行搅拌、脱色处理，脱色时间为40分钟； 

②、对脱色过的顺式丁烯二酸水溶液进行过滤，除去活性碳和杂质，然后泵入反应釜中； 

③、计量反应釜中酸水体积，根据测定的酸水的浓度，来计算顺式丁烯二酸的含量，将酸水浓度控制在40％；