[发明专利]泡沫用三聚氰胺甲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂泡沫的制备方法有效
| 申请号: | 201310614126.3 | 申请日: | 2013-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN103665755A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
| 发明(设计)人: | 徐世爱;朱国清;朱恒;沈铁清;杨斌峰 | 申请(专利权)人: | 南通紫鑫实业有限公司 |
| 主分类号: | C08L61/28 | 分类号: | C08L61/28;C08L83/08;C08L61/32;C08G12/40;C08G12/32;C08G77/395;C08J9/14;C08K5/42 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 张惠忠 |
| 地址: | 226351 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 泡沫 三聚 甲醛 树脂 制备 方法 | ||
1.一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂制备方法,其特征在于,所述泡沫用三聚氰胺甲醛树脂的制备过程包括以下步骤:
1)、 改性剂的合成:使用有机溶剂作溶剂,胺类化合物为催化剂,磷酸酯类化合物和聚硅氧烷类化合物为反应原料,将上述物质计量投入反应釜内,在氮气保护下合成含磷聚硅氧烷改性剂,合成过程反应温度控制在0℃~30℃,反应时间5~25hr,反应结束后,过滤除去不溶盐类,再减压蒸馏除去溶剂和未反应物,获得含磷聚硅氧烷改性剂;
2)、 泡沫用三聚氰胺甲醛树脂的制备:将三聚氰胺、甲醛溶液按1:1.5~1:3的摩尔比例投入反应釜,并加碱液调节pH为8.0~10.0,升温至60℃~110℃,待溶液变澄清后按质量比例加入步骤(1)所述改性剂,继续反应0.5hr~3hr后冷却,得到无色透明粘稠液体。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中有机溶剂为甲醇、乙醇、甲苯、二甲苯、环己烷、二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、乙醚中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中胺类化合物为一乙胺、乙二胺、三乙胺、苯乙胺中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中磷酸酯类化合物为甲苯基二苯基磷酸酯、苯基磷酸二乙酯、苯基二氯磷酸酯、异丙苯基磷酸酯、三异丙苯基磷酸酯、三(对硝基苯基)磷酸酯中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中磷酸酯类化合物与胺类化合物摩尔比在1:0.5~1:4之间。
6.根据权利要求5所述的一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂制备方法,其特征在于:所述的磷酸酯类化合物与胺类化合物摩尔比优选控制在1:1~1:3之间。
7.根据权利要求1所述的一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中聚硅氧烷类化合物为端羟基聚二甲基硅氧烷,该端羟基聚二甲基硅氧烷为聚合度介于4-7的端羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或一种以上。
8.根据权利要求1所述的一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中聚硅氧烷类化合物与胺类化合物摩尔比在1:0.5~1:4之间。
9.根据权利要求8所述的一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂制备方法,其特征在于:所述聚硅氧烷类化合物与胺类化合物摩尔比优选控制在1:1~1:3之间。
10.根据权利要求1所述的一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中合成过程反应温度优选控制在0℃~20℃,反应时间优选控制在10~20hr。
11.根据权利要求1所述的一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中优选三聚氰胺与甲醛的摩尔比在1:2~1:2.5之间,加氢氧化钠调节pH为8.5~9.5,升温至70℃~100℃,待溶液变澄清后加入步骤(1)所述改性剂,继续反应1hr~2hr后冷却,得到无色透明粘稠液体。
12.根据权利要求1所述的一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中升温速率控制在1.5℃/min~2.5℃/min。
13.根据权利要求12所述的一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法,其特征在于:所述的升温速率优选控制在2℃/min。
14.根据权利要求1所述的一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中改性剂的质量为三聚氰胺甲醛树脂质量的0~20%。
15.根据权利要求14所述的一种泡沫用三聚氰胺甲醛树脂的制备方法,其特征在于:所述改性剂的质量优选控制为三聚氰胺甲醛树脂质量的0.5~10%。
16.一种基于权利要求1所述的泡沫用三聚氰胺甲醛树脂的三聚氰胺甲醛树脂泡沫的制备方法,其特征在于:将泡沫用三聚氰胺甲醛树脂、十二烷基苯磺酸钠、正戊烷、甲酸混匀后,在微波中加热发泡60秒,即可得到三聚氰胺甲醛树脂泡沫;所述的泡沫用三聚氰胺甲醛树脂、十二烷基苯磺酸钠、正戊烷、甲酸的质量份数依次为:100、3、 8、 6;三聚氰胺甲醛树脂泡沫得参数为:泡沫密度为8.1~11.5kg/m3,拉升强度为0.087kPa~0.126kPa,氧指数为32.3~37.1。
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