[发明专利]一种纸浆漂白剂的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于化工生产原料技术领域，涉及一种以硫脲和双氧水为原料通过在反应体系中预置缓冲溶液稳定反应体系的pH值实现制备高收率二氧化硫脲漂白剂的方法。

背景技术：

目前，废纸脱墨浆漂白一般采用传统的氧化型漂白和还原型漂白，氧化型漂白的用料有次氯酸盐、H₂O₂、O₂等；氧化型漂白剂主要是氧化降解并脱除浆料中的残留木素而提高白度，随着报纸业的不断发展，报纸的种类、印刷形式也丰富多彩，引起废纸纸浆发色的原因也比较复杂，除纸浆中残留的木素外，还可能由于某种需要加入染料等添加物而生成的颜色，以及在脱墨过程中尚未除掉的印刷油墨颜料粒子等。还原型漂白是通过减少纤维本身的发色基团，有效地脱去染料的颜色而提高白度，因此还原型漂白剂是很好的脱色剂，常用的还原型漂白剂包括连二亚硫酸钠、二氧化硫脲等；其中，连二亚硫酸钠稳定性差，易氧化和分解，使用范围受到一定的限制；二氧化硫脲(TD)，又称甲脒亚磺酸，在空气中不易分解，在微碱性溶液中分解成尿素和还原性极强的次硫酸，最终的分解物为尿素和硫酸盐；二氧化硫脲作为一种新型环保纸浆漂白剂，使用操作方便，漂白效果较好。使用现有常用的二氧化硫脲漂白纸浆时一般都是通过水溶剂法生成的二氧化硫脲粉末，其具体制备方法是以硫脲和双氧水为原料，在反应器中反应，冷却结晶后通过抽滤、烘干制得二氧化硫脲固体，在漂白时再将其溶解制成水溶液；这种制备固体二氧化硫脲的方法和步骤中需要冷却、结晶、干燥等，因此，其工艺复杂，冷却和干燥过程耗能高，生产成本较高。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求一种以硫脲和双氧水为原料，采用预置缓冲溶液稳定反应体系的PH值的方式直接制备二氧化硫脲水溶液。

为了实现上述目的，本发明先将反应器置于冰浴中，控制浴槽内的乙醇和水混合物温度在-20℃～-15℃；再在反应器中加入蒸馏水和缓冲溶液，调节温度为10℃时，加入硫脲并开始搅拌，再待温度降到0℃时，开始滴加双氧水，控制反应温度为0℃～10℃，双氧水滴加完后继续搅拌，待温度不再上升时停止反应，取下反应器，即制得二氧化硫脲水溶液产品，其收率达到90%。

本发明的制备过程中浴槽内乙醇和水的混合物的重量配比为2：1；在反应器中加入蒸馏水和缓冲溶液的重量配比为0～3：1～0；选取乙酸钠和乙酸C为缓冲溶液；硫脲与双氧水的加入重量比为1：2～2.1。

本发明与现有技术相比，在制备二氧化硫脲时加大水量，添加缓冲溶液稳定反应体系的PH值，从而直接制备成二氧化硫脲水溶液，不需要冷却、结晶和干燥步骤，其工艺原理可靠，步骤简单，产品出率高，节约能源和生产成本。

具体实施方式：

下面结合实施例做进一步说明。

实例1：预置蒸馏水与缓冲溶液的不同比例的产品收率情况

本实施例选取四口烧瓶作为反应器，先将四口烧瓶置于冰浴中，控制浴槽内的乙醇和水混合物温度在-20℃～-15℃；再在四口烧瓶中按不同重量比例分别四次加入蒸馏水和缓冲溶液，调节温度为10℃时，按硫脲与双氧水为1：2～2.1的重量比例，先加入硫脲并开始搅拌，再待温度降到0℃时，开始滴加双氧水，控制反应温度5℃，双氧水滴加完后继续搅拌，待温度不再上升时取下四口烧瓶，即制得二氧化硫脲水溶液产品，其收率达到90%，具体数据和结果见表1。

通过表1的数据发现，缓冲溶液对制备二氧化硫脲溶液的收率影响比较显著，当预置蒸馏水和缓冲溶液的比例为1：1时，收率最高为90.38%，效果最佳。

实例2：二氧化硫脲水溶液对纸浆漂白色度的影响比较。

分别将只添加缓冲溶液制得的二氧化硫脲水溶液和不同螯合剂、缓冲溶液制得的二氧化硫脲水溶液用于纸浆漂白，与原木浆漂白结果比较如表2所示；所用的螯合剂包括：DTPA、STPP、EDTA。

由表2可看出，TD水溶液用于纸浆漂白，明度指数L有所升高，色度指数a*降低而b*增加，说明TD水溶液对废报纸脱墨浆既是有效的漂白剂，又是良好的脱色剂；螯合剂的加入能明显提高纸浆的漂白效果，加入STPP制得的TD漂白液漂白效果最好。

表1：不同比例的蒸馏水和缓冲溶液的四次实施的收率情况。