[发明专利]一种偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的新合成工艺在审
申请号: | 201310612434.2 | 申请日: | 2013-11-28 |
公开(公告)号: | CN103694121A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 张桂琴;刘雪强;周旭楚;姚文超 | 申请(专利权)人: | 浙江海利业科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/76 | 分类号: | C07C69/76;C07C67/08 |
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地址: | 314000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偏苯三酸三 丙基 合成 工艺 | ||
技术领域
本发明属于有机化学合成领域,更具体地是涉及一种增塑剂偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的合成领域。
背景技术:
偏苯三酸三(2-丙基庚)酯是一种具有聚酯增塑剂和单体型增塑剂优点的工业用增塑剂。它具有较好的塑化性能、耐迁移性、耐水抽出性和热稳定性,可用作聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、硝酸纤维素、乙基纤维素等多种树脂的耐热和耐久性增塑剂,尤其适用于耐热电缆料、板材、片材、密封垫等要求耐热和耐久的制品。
在传统的工艺生产中,生产出的偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的指标色号和电阻率很难达到优级品,因此,需要优化现有的生产工艺以得到更优品级的产品。
发明内容:
针对上述不足,本发明的目的在于提供一种可以提高产品品级的偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的新生产工艺。
本发明是通过以下的技术方案来实现的。
一种偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的新合成工艺,其特征在于:工艺步骤为,
(1)按偏苯三甲酸酐:庚醇的摩尔比为1:2.7-2.9取原料,按偏酐和庚醇总质量的0.3%-0.35%取催化剂钛酸异丙酯;
(2)按偏苯三甲酸酐:庚醇的摩尔比为1:2.5-2.6取原料,取催化剂的80%投入至反应釜中,升温反应;
(3)将反应物料升温至200-220℃,将剩下的庚醇和催化剂钛酸异丙酯加入至反应釜中反应;
(4)将反应完的物料进行脱色处理得到粗品,在脱色工序中添加总反应体系质量分数为1%-1.2%的双氧水;
(5)将粗品进行中和水洗,中和水洗的温度为105-110℃,脱醇、过滤后得到成品偏苯三酸三(2-丙基庚)酯。
有益效果:本发明的工艺分两次加入庚醇可以加快反应速度,降低反应的能耗;在脱色工序中加入双氧水,可以提高偏苯三酸三(2-丙基庚)酯的色号,中和水洗工艺中提高水洗温度,这样使得产品完全能达到优级品的指标。
具体实施方式:
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
取偏苯三甲酸酐1920千克,庚醇3248千克,钛酸异丙酯17.1千克备用;先将偏苯三甲酸酐1920千克,庚醇2900千克,钛酸异丙酯13.7千克投入至反应釜中,升温至180-190℃反应;反应2小时后,继续升温至210℃,加入剩余的348千克庚醇和3.4千克的钛酸异丙酯至反应结束;向反应后得反应液中加入52千克的活性炭和51.9千克的双氧水进行脱色,脱色后得到粗品;粗品进行中和水洗,水洗的温度控制在105℃,水洗后进行脱醇,过滤得到成品偏苯三酸三(2-丙基庚)酯。
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