[发明专利]采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体的方法有效
| 申请号: | 201310609795.1 | 申请日: | 2013-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN103614139A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
| 发明(设计)人: | 马伟民;刘佳男;马澜;宋晗;纪连永;吴颖;王花蕾 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
| 主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78 |
| 代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人: | 张志刚 |
| 地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 采用 反向 共沉淀 制备 gd sub ti ce 纳米 发光 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种纳米发光粉体的制备方法,特别是涉及一种采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体的方法。
背景技术
Gd2Ti2O7是一种具有烧绿石型结构的含氧稀土化合物,在电、磁、发光和催化等方面具有独特的性能。Gd2Ti2O7具有高熔点,较高的化学稳定性和离子电导性等特点,在离子导体、催化剂、发光基质材料以及放射性废物固化等领域具有很高的科研价值和应用前景。目前,关于Gd2Ti2O7的研究主要集中在微观结构、磁学性质以及电学性质等方面。研究表明具有烧绿石结构的Gd2Ti2O7是一种优良的稀土发光基质材料,具有较低的声子能量。因此,通过选择合适的稀土离子和掺杂浓度,可以在该材料中获得高效的发光性能。选择Ce3+作为激活剂是由于Ce3+只有一个4f电子,具有最简单的4f-5d基态结构,Ce3+离子宇称允许的f-d跃迁具有重要的应用价值。在粉体烧结领域,粉体的发光性能随着颗粒尺寸的降低而显著增强;此外,粒径尺寸的减小可提高粉体的烧结活性及烧结致密度,并降低烧结温度。因此,制备分散性好,粒径较小且分布均匀的Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体对商业化需求具有重要经济价值。
常规制备纳米发光粉体的方法有高温固相法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法、自蔓延合成及共沉淀法等。上述制备方法中,高温固相法烧结温度较高且产物粒径分布不均匀、纯度低;水热法对设备要求高,成本高,产量低;溶胶-凝胶法合成的粉体颗粒较大且团聚严重;微乳液法制备工艺相对复杂,产量低;自蔓延合成获得的产物粒径不均匀。相比之下,共沉淀法的反应产物达到纳米级,可实现离子掺杂均匀、产物纯度高、粒径均匀;是一种成本低廉、各组分可精确控制、易于实现产业化的合成方法。采用共沉淀法制备Gd2Ti2O7:Ce纳米粉体,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂,提高分散性并改善粉体形貌。通过改变工艺条件,控制Gd2Ti2O7:Ce纳米粉体的粒径大小和粒度分布,从而获得粉体形貌可控、发光性能优异的Gd2Ti2O7:Ce纳米粉体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体的方法,该方法以氨水作为沉淀剂,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂;用反向滴定法制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体。该方法工艺简单,反应条件精确可控;制备Gd2Ti2O7: Ce纳米粉体粒径较小,分布均匀,近似球状。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体的方法,该方法采用高纯Gd2O3和相对廉价且易于操作Ti(SO4)2作为反应原料,以Ce(NO3)3作为激活剂,以氨水作为沉淀剂,采用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为分散剂;制备过程包括母盐溶液配制、滴定沉淀、时效、洗涤、过滤、干燥、煅烧、研磨及过筛过程。
所述的一种采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7: Ce纳米发光粉体的方法,Ce3+的掺杂浓度在0.3-2.0%摩尔分数之间。
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