[发明专利]一种高纯度的氟锂铍熔盐及其制备方法

权利要求书

1.一种制备氟锂铍熔盐的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(i)提供一氟化锂(LiF)-氟铍酸铵((NH₄)₂BeF₄)混合物；

(ii)加热熔融所述氟化锂-氟铍酸铵混合物，从而形成高纯度氟化盐混合物熔体；和

(iii)冷却所述的高纯度氟化盐混合物熔体，从而获得氟锂铍熔盐；

且所述氟锂铍熔盐为氟化锂-氟化铍二元共晶体系；

且步骤(i)中所述的氟化锂与氟铍酸铵的摩尔百分比为LiF：(NH₄)₂BeF₄＝60-70：30-40mol％；

并且，所得氟锂铍熔盐具有以下一种或多种特征：

(8a)所述熔盐中的氧含量小于500ppm(part per million，ppm)；

(8b)所述熔盐的酸根离子含量小于80ppm；

(8c)所述熔盐的杂质金属离子含量小于5ppm。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氟化锂与氟铍酸铵的摩尔百分比为LiF：(NH₄)₂BeF₄＝66.7±1：33.3±1mol％。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(i)中所述的氟铍酸铵是通过以下方法制备：

(a)将氟铍酸铵原料溶于水，从而获得氟铍酸铵水溶液；

(b)将所述的氟铍酸铵水溶液冷却，从而析出氟铍酸铵晶体；

(c)使用水和无水乙醇对所述的氟铍酸铵晶体进行洗涤，从而获得经洗涤的氟铍酸铵晶体；

(d)对经洗涤的氟铍酸铵晶体进行干燥。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(ii)中，所述加热熔融在密闭容器中进行；

且所述的步骤(ii)中，加热熔融是在惰气保护条件下进行；

且步骤(ii)中，加热熔融的加热方式是梯度加温；

且所述的梯度加温包括步骤：

(7a)将所述氟化氢铵-氟化盐混合物升温至第一温度区间T1，所需的升温时间为P1，从而获得T1温度下的混合物，其中，所述第一温度区间T1为室温至100-200℃，P1为0.5-1小时；

(7b)将所述T1温度下的混合物升温至第二温度区间T2，所需的升温时间为P2，从而获得T2温度下的混合物，其中，所述第二温度区间T2为200-300℃，P2为0.5-1小时；

(7c)将所述T2温度下的混合物升温至第三温度区间T3，所需的升温时间为P3，从而获得T3温度下的混合物，其中，所述第三温度区间T3为300-400℃，P3为0.5-1小时；

(7d)将所述T3温度下的混合物升温至第四温度区间T4，所需的升温时间为P4，从而获得T4温度下的混合物，其中，所述的第四温度区间T4为400-500℃，P4为0.5-1小时；

(7e)将所述T4温度下的混合物升温至第五温度区间T5，所需的升温时间为P5，从而获得T5温度下的混合物，其中，所述的第五温度区间T5为500-650℃，P5为0.5-1小时；

(7f)将所述T5温度下的混合物升温至第六温度区间T6，所需的保持温度时间为P6，其中，所述的第六温度区间T6为650℃-700℃，P6为2-3小时。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(iii)中，所述的冷却为冷却至600℃以下。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(iii)中，所述的冷却为冷却至500-550℃。

7.一种氟锂铍熔盐，其特征在于，所述的氟锂铍熔盐是通过权利要求1所述的方法制备的，且所述熔盐具有以下一种或多种特征：

(8a)所述熔盐中的氧含量小于500ppm(part per million，ppm)；

(8b)所述熔盐的酸根离子含量小于80ppm；

(8c)所述熔盐的杂质金属离子含量小于5ppm；

且所述熔盐所含氟化锂及氟化铍的摩尔百分比含量为LiF：BeF₂＝60-70：30-40mol％。