[发明专利]多枝状季铵盐类化合物及其制备和用途无效
| 申请号: | 201310608750.2 | 申请日: | 2013-11-25 |
| 公开(公告)号: | CN103601651A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
| 发明(设计)人: | 王利民;王安寅;陈飚;余建军;田禾 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C07C237/12 | 分类号: | C07C237/12;C07C231/12;C25D3/38 |
| 代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 | 代理人: | 薛美英 |
| 地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多枝状季 铵盐 化合物 及其 制备 用途 | ||
技术领域
本发明涉及一种多枝状季铵盐类化合物及其制备和用途。
背景技术
相对于金属铝而言,金属铜有更低电阻、高导电性和良好的延展性,其为一种衔接材料,广泛的应用于PCB电路板的制造中。随着电子产业要求的不断增高,对于电镀铜添加剂的系统性研究在过去的50年间发展迅速。
为改善电镀铜材料的表面形貌或其它性能,在铜电镀液中添加添加剂是目前常用的技术手段。目前,铜电镀中所用添加剂可主要分为抑制剂、光亮剂和整平剂。已有多种可作为整平剂添加于铜电镀液的化合物、聚合物和组合物的报道(WO2011/151785A1)。现有作为铜电镀的整平剂的化合物、聚合物和组合物的性能各有千秋。
发明内容
本发明的发明人在Electrochimica Acta108(2013)698~706中已报道了一种多枝状季铵盐类化合物,并发现其具有较好的电性能。但随着研究的深入,发现对现有多枝状季铵盐类化合物进行适当地结构修饰,其电性能更为优异。
因此,本发明一个目的在于,提供一种结构新颖的多枝状季铵盐类化合物。
本发明所述的多枝状季铵盐类化合物,其具有式Ⅰ所示结构:
式I中,R1为C1~C15直链或支链烷基或C4~C12直链或支链全氟烷基(如甲基、正戊基、正壬基、正十三烷基、正十五烷基、全氟丁基、全氟己基、全氟辛基或全氟癸基等),R2为C1~C8直链或支链烷基,X为Cl、Br或I,M为H、Na或K,n为2~8的整数。
本发明另一个目的在于,揭示上述多枝状季铵盐类化合物(式Ⅰ所示化合物)的一种用途,即,本发明提供的多枝状季铵盐类化合物(式Ⅰ所示化合物)可作为电镀铜(以酸性硫酸铜为电镀液)的整平剂。
本发明再一个目的在于,提供一种制备式Ⅰ所示化合物的方法,所述方法包括如下步骤:
(1)由式Ⅱ所示化合物制备式Ⅲ所示化合物的步骤;
(2)由式Ⅲ所示化合物与Behera's胺(式A所示化合物)反应制备式Ⅳ所示化合物的步骤;
(3)由式Ⅳ所示化合物与卤代烷反应制备相应叔胺(式Ⅴ所示化合物)、及再制备相应季铵盐(式Ⅵ所示化合物)的步骤;和
(4)由Ⅵ所示化合物水解制备目标物(式Ⅰ所示化合物)的步骤;
其中,R1R2和n的定义与前文所述相同,tBu为叔丁基。
附图说明书
图1为化合物Ⅰa和对比物化合物1a的环伏安曲线,
其中,a—化合物Ⅰa的环伏安曲线,b—对比物化合物1a的环伏安曲线,c—空白,
横坐标为电极(Ag/AgCl)电位(单位:伏),纵坐标为电流密度(单位:安培/分米2)。
图2为含不同浓度化合物Ⅰa时得到的电沉积铜晶粒的FE SEM图,
其中,(a)~(d)化合物Ⅰa的浓度分别为0、1、3和5ppm。
图3为填盲孔电镀的金相照片
其中,(a)—化合物Ⅰa的浓度为0ppm,(b)—化合物Ⅰa的浓度为3ppm。
具体实施方式
在本发明的一个优选技术方案中,R1为C5~C13直链或支链烷基(如正戊基、正壬基或正十三烷基等)。
在本发明的另一个优选技术方案中,R2为C1~C4直链或支链烷基(如甲基、乙基、异丙基或丁基等),更优选的R2为甲基。
在本发明的又一个优选技术方案中,M为Na或K。
在本发明的又一个优选技术方案中,n为2~4的整数。
在本发明的又一个优选技术方案中,在所述制备方法的步骤(1)中,先由式Ⅱ所示化合物制成式Ⅶ所示化合物,再由式Ⅶ所示化合物与氯甲酸苄酯反应,制成式Ⅲ所示化合物。
在本发明的又一个优选技术方案中,在所述制备方法的步骤(2)中,由式Ⅲ所示化合物与Behera's胺(式A所示化合物)反应制成式Ⅷ所示化合物,式Ⅷ所示化合物经还原反反应,得到式Ⅳ所示化合物。
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