[发明专利]丙谷二肽原料药中内毒素的去除方法

权利要求书

1.一种丙谷二肽原料药中内毒素的去除方法，其特征在于其包括下述步骤：

（1）将丙谷二肽在2-10倍重量的水中溶解，在丙谷二肽料液中加入活性吸附剂，在35-50℃、pH值8-10条件下进行吸附20-40分钟，脱除吸附剂并过四级膜过滤除菌；所述活性吸附剂包括下述重量配比的原料：白炭黑30-45%、黑炭黑50-65%、离子交换树脂0.5-3%、水0.5-3%；

（2）将吸附处理之后的料液压入结晶釜内，加入混合溶媒进行结晶；所述混合溶媒为甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃中的两种混合而成；

（3）过滤，洗涤，干燥。

2.根据权利要求１所述的丙谷二肽原料药中内毒素的去除方法，其特征在于所述活性吸附剂包括下述重量配比的原料：白炭黑38-43%、黑炭黑55-60%、离子交换树脂1.5-2%、水1.5-3%。

3.根据权利要求１所述的丙谷二肽原料药中内毒素的去除方法，其特征在于所述丙谷二肽为内毒素不合格品。

4.根据权利要求１所述的丙谷二肽原料药中内毒素的去除方法，其特征在于所述活性吸附剂为丙谷二肽料液质量的0.5-3.0%。

5.根据权利要求１所述的活性吸附剂及其在丙谷二肽生产中的应用，其特征在于所述步骤（1）中四级膜孔径为0.1μm、0.22μm、0.1μm、0.22μm。

6.根据权利要求1所述的丙谷二肽原料药中内毒素的去除方法，其特征在于所述步骤（2）中两种溶媒的体积比为1:1-1:10。

7.根据权利要求1所述的活性吸附剂及其在丙谷二肽生产中的应用，其特征在于所述步骤（2）中溶媒结晶为：15-18℃下加入料液体积1-1.5倍的混合溶媒，搅拌20-30分钟，然后升温35-65℃，加入料液体积3-5倍的混合溶媒，搅拌20-40分钟。

8.根据权利要求1所述的活性吸附剂及其在丙谷二肽生产中的应用，其特征在于所述步骤（3）中采用三合一抽滤机进行过滤、洗涤、干燥，采用料液体积0.5-1倍的混合溶媒进行洗涤，冷抽2-3小时，85℃干燥2-3小时。