[发明专利]一种拟薄水铝石的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种拟薄水铝石的制备方法，特别涉及一种具有高结晶度的拟薄水铝石的制备方法。

背景技术

γ-Al₂O₃氧化铝作为催化材料，在催化领域特别是催化加氢领域有着非常广泛的应用。制备γ-Al₂O₃的通常方法是先制取拟薄水铝石，然后在一定温度下焙烧转化为γ-Al₂O₃。制备拟薄水铝石方法很多，但主要以酸法或碱法沉淀为主，如：

（1）铝盐和碱性沉淀剂的中和反应，如氯化铝法：

AlCl₃+3NH₄OH→Al（OH）₃+3NH₄Cl

（2）酸性铝盐和碱性铝酸盐的复分解反应，如硫酸铝法：

Al₂（SO₄）₃+6NaAlO₂+12H₂O→8Al（OH）₃+3Na₂SO₄

（3）碱性铝酸盐和酸性沉淀剂的中和反应，如碳化法：

2NaAlO₂+CO₂+3H₂O→2Al（OH）₃+Na₂CO₃

拟薄水铝石制备过程包括沉淀反应、浆液老化、洗涤及干燥等步骤，其中，老化和洗涤也是重要的制备步骤，老化简单地说，就是浆液中半径较小或形状不规则易于溶解的氢氧化铝溶解，沉积到半径较大或较厚的部分上，结果是粒子大小趋向均匀、形状趋向规则；洗涤既是老化的延续，又是除去杂质提高产品纯度的过程。常规的老化过程是将成胶后的浆液在一定的碱性条件下直接进行老化，然后将老化后的浆液用洗涤水进行多次洗涤至中性。但由于沉淀过程中拟薄水铝石粒度极细，达到或接近胶体颗粒粒度，这些粒子在碱性浆液中可形成胶核，由于具有很大的比表面积，在胶核表面会吸附大量的杂离子，在静电引力、分子间力和氢键共同作用下形成的双电层结构，将Na⁺牢固地吸附在固体表面，再比如在碱性条件下，由于大量的碱存在，会使部分碱吸附或夹杂在拟薄水铝石晶粒中，因此，沉淀浆液直接老化会因老化条件以及杂离子的存在状态的不同而影响拟薄水铝石的结晶状态，进而也决定了后续洗涤的困难程度。再有，由于水化离子团之间包裹了大量碱性溶液，在过滤时，水化离子团极易变形，使过滤通道不畅，阻力增大，引起洗涤困难。正是由于生产工艺和产品性质的特殊性，使得拟薄水铝石的洗涤过程困难。目前工业生产采取加大洗水量，提高洗涤水温度，增加搅拌和控制滤饼水分等措施，但效果并不明显，每吨拟薄水铝石的水消耗仍在40~100吨之间。同时，提高洗涤温度，增加搅拌成本高，控制滤饼水分低效率低，加大洗水量增加废水量也会增加成本。

CN 102309994A公开了一种氧化铝载体的制备方法，其拟薄水铝石采用pH摆动法制备，在老化过程中加入聚乙烯醇、聚乙二醇-100等有机稳定剂来制备晶粒相对均一和较高结晶度的拟薄水铝石。由于老化加入有机稳定剂，这是为了降低氧化铝粒子的聚集程度来提高结晶度的方法，而且对后续的水洗过程以及水洗液的处理带来更多的困难，而且产生的污水中含有机物稳定剂，会对环境造成污染。

CN 200910308546.2公开了一种拟薄水铝石的制备，该方法为达到洗涤过程节水的目的，在浆液升温到老化温度时或老化过程中加入种分母液或种分洗液以稀释浆液浓度和置换包裹的Na⁺。虽然该方法达到了节水的目的，但拟薄水铝石的指标未发生明显变化。而且，在浆液中加入大量的种分母液或种分洗液要进行升温或维持老化温度，则需要消耗大量的能量，增加了拟薄水铝石的成本，同时，由于种分母液或种分洗液的加入，使得浆液体积增大，也增加了后续洗涤过滤设备的负荷。

发明内容

为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种拟薄水铝石的制备方法。该方法能够改善拟薄水铝石的性能，而且减少后续洗涤过程中的用水量。