[发明专利]一种四吡啶基锌卟啉配位聚合物及其制备方法无效
申请号: | 201310604841.9 | 申请日: | 2013-11-26 |
公开(公告)号: | CN103665011A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 张治广 | 申请(专利权)人: | 辽宁师范大学 |
主分类号: | C07F3/06 | 分类号: | C07F3/06 |
代理公司: | 大连非凡专利事务所 21220 | 代理人: | 高学刚 |
地址: | 116029 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 卟啉 配位聚合 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种新的卟啉配位聚合物,以及该种卟啉配位聚合物的制备方法。
背景技术
近十年来,新型有机纳米材料以及有机-无机杂化材料,由于其结构多变、易加工、轻便等优点,越来越受到研究者的关注,已经在催化材料、光电材料、分子识别、有机纳米电子器件等领域引起广泛关注。卟啉及其衍生物,由于独特的光电性质,成为构筑有机纳米材料以及有机-无机杂化材料非常重要的砌块分子,其所制备的材料在催化材料、光电材料等领域存在较大的潜在应用价值。
有机纳米材料的合成方法有很多,如溶液法、再沉淀法、溶剂热法、微乳液法等。其中再沉淀法由于条件温和、操作简便,成为首选的合成方法。但采用传统溶液法制备的有机纳米材料,其形貌难控制,尺寸均一性不好。因此现在需要一种能够保证有机纳米材料形貌规则,尺寸均一的合成方法。
发明内容
本发明是为了解决现有技术所存在的上述不足,提出一种形貌明确,尺寸均一的微/纳米棱柱形貌的有机纳米材料,以及制备该种材料的方法。
本发明的技术解决方案是:一种四吡啶基锌卟啉配位聚合物,其特征在于:所述的四吡啶基锌卟啉配位聚合物按照以下步骤进行制备:
a、将四吡啶基锌卟啉溶于冰醋酸中,以形成2-10mM的溶液A,
b、将水合醋酸钴、CTAB溶解于去离子水中并磁力搅拌,使其完全溶解,形成红粉色的溶液B,且水合醋酸钴:CTAB:去离子水=1g:1-10g:200-300ml,
c、在4000-5000rpm搅拌的条件下将溶液A逐滴加入溶液B中,完全注入后保持搅拌10-15分钟获得混合溶液,其中溶液A与溶液B的体积比为1:10-35,
d、将混合溶液静置陈化12-24小时,离心并收集沉淀,将沉淀用去离子水洗涤3次,并在50-80℃的条件下真空干燥4-10h,获得四吡啶基锌卟啉配位聚合物。
一种制备如上所述的四吡啶基锌卟啉配位聚合物的方法,其特征在于:所述的方法按照以下步骤进行:
a、将四吡啶基锌卟啉溶于冰醋酸中,以形成2-10mM的溶液A,
b、将水合醋酸钴、CTAB溶解于去离子水中并磁力搅拌,使其完全溶解,形成红粉色的溶液B,且水合醋酸钴:CTAB:去离子水=1g:1-10g:200-300ml,
c、在4000-5000rpm搅拌的条件下将溶液A逐滴加入溶液B中,完全注入后保持搅拌10-15分钟获得混合溶液,其中溶液A与溶液B的体积比为1:10-35,
d、将混合溶液静置陈化12-24小时,离心并收集沉淀,将沉淀用去离子水洗涤3次,并在50-80℃的条件下真空干燥4-10h,获得四吡啶基锌卟啉配位聚合物。
本发明同现有技术相比,具有如下优点:
本发明所公开的的新型配位聚合物纳米材料,其形貌明确、尺寸均一,同时公开的制备该种新型配位聚合物的方法,其操作法简单,可控性好,能够实现大量制备。本发明的方法在沉淀法的基础上进行改进,采用表面活性剂CTAB作为模板剂,利用配位聚合作用作为主要驱动力,改善了对形貌的控制及尺寸的均一程度,同时制备过程中所加入的表面活性剂CTAB在后处理过程中很容易洗掉,具有操作简便,不影响材料组成等优点。因此可以说这种新的配位聚合物和其制备方法具备了多种优点,特别适合于在本领域中推广应用,其市场前景十分广阔。
具体实施方式
下面将说明本发明实施例的具体实施方式。一种四吡啶基锌卟啉配位聚合物,其特征在于:该四吡啶基锌卟啉配位聚合物按照以下步骤进行制备:
首先配置溶液A:将四吡啶基锌卟啉溶于冰醋酸中,以形成2-10mM的溶液A;
然后配置溶液B:将水合醋酸钴和表面活性剂CTAB溶解于去离子水中,并对其进行磁力搅拌,使水合醋酸钴和CTAB完全溶解于去离子水,形成红粉色的溶液B,并且上述三种原料的质量/体积比为:
水合醋酸钴:CTAB:去离子水=1g:1-10g:200-300ml;
在4000-5000 rpm搅拌的条件下将溶液A逐滴注入溶液B中,完全注入后保持搅拌10-15分钟,获得混合溶液,在上述过程中溶液A与溶液B的体积比为1:10-35;
将混合溶液静置陈化12-24小时,离心处理后收集沉淀,将沉淀用去离子水洗涤3次,并在50-80℃的条件下真空干燥4-10h,最终获得四吡啶基锌卟啉配位聚合物,该四吡啶基锌卟啉配位聚合物的形貌明确、尺寸均一。
一种制备如上所述的卟啉配位聚合物的方法,按照以下步骤进行:
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