[发明专利]一种N-辛酰天冬氨酸二环己胺及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及防锈油防锈添加剂合成技术领域，尤指一种N-辛酰天冬氨酸二环己胺及其制备方法。               

背景技术

在机械制造和维修过程中，发蓝等表面处理是零件不可缺少的重要工序，这些工序不可避免地接触到水或者水溶液，零件接触到水或者水溶液后，在零件的沟、槽、缝、结合面、停放面或是产品较粗糙表面等，很容易存在微量的水，必然会引起零件的锈蚀。使用防锈油是最常用的防锈方法，防锈添加剂是防锈油中的重要组成部分，防锈添加剂会在金属表面形成疏水致密层，可以阻止水、氧和腐蚀性介质穿透浸入到金属表面，进而阻止金属表面锈蚀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种N-辛酰天冬氨酸二环己胺及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：以水和丙酮为混合溶剂，缚酸剂存在下，调整PH保持在8～10，辛酰氯与天门冬氨酸钠在冰水浴中进行取代反应后，反应物料用水进行稀释和酸化处理，生成的产物用乙醚萃取，用水反复洗涤产物，抽除乙醚，得无色粘稠的N-辛酰基天门冬氨酸，保持搅拌，N-辛酰基天门冬氨酸加入到环己胺中，水浴加热融化熔化后，冷却，制得白色蜡状固体N-辛酰天冬氨酸二环己胺，具体包含以下步骤：

1)．以水和丙酮为混合溶剂，缚酸剂存在下，调整PH保持在8～10，辛酰氯（Ⅰ）与天门冬氨酸钠（Ⅱ）在冰水浴中，于5℃～15℃的温度下，进行取代反应2～3小时后，反应物料用水进行稀释，缓慢加入酸液，调PH至1.0左右，生成的产物用乙醚萃取，用水反复洗涤产物，抽除乙醚，得无色粘稠N-辛酰基天门冬氨酸（Ⅲ），其主要化学反应为：

                                  

2)．保持搅拌，N-辛酰基天门冬氨酸（Ⅲ）加入到环己胺（Ⅳ）中，水浴加热融化熔化后，冷却，制得白色蜡状固体N-辛酰天冬氨酸二环己胺（Ⅴ），其主要化学反应为：

进一步的是，所述的辛酰氯、天门冬氨酸钠与环己胺的摩尔比为1﹕0.8～1﹕1.6～2。

所述的缚酸剂是氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的一种或两种。

所述的酸液是硫酸溶液或盐酸溶液。

本发明一种N-辛酰天冬氨酸二环己胺及其制备方法，其特点和优点是：原料来源充足，成本较低；合成物是一种酰胺基二元羧酸胺盐，具有两个羧基和一个酰胺基与金属结合的特性，可起到优异的防锈作用；合成物具有与钙、镁离子形成的稳定络合物的作用，可以软化硬水；反应操作简单易行，适合工业化生产。 

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入50mL水和60mL丙酮组成的混合溶剂，加入25克的天门冬氨酸钠，搅拌使之完全溶解，用冰水浴冷却至0℃～6℃，滴加32.5克辛酰氯，同时以氢氧化钠溶液调节体系使PH保持在8～10，滴加完辛酰氯后，在冰水浴中于保持5℃～15℃的温度下，继续搅拌进行取代反应2～3小时，生成N-辛酰基天门冬氨酸钠；向四口瓶中加入100mL水使反应物料稀释，缓慢加入稀硫酸溶液，调PH至1.0左右，生成的产物用乙醚萃取，用水反复洗涤产物，抽除乙醚，得无色粘稠N-辛酰基天门冬氨酸；不断搅拌下，制得的N-辛酰基天门冬氨酸加入到32克的环己胺中，水浴加热融化熔化后，冷却，制得白色蜡状固体N-辛酰天冬氨酸二环己胺。

实施例2

在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入60mL水和60mL丙酮组成的混合溶剂，加入30克的天门冬氨酸钠，搅拌使之完全溶解，用冰水浴冷却至0℃～6℃，滴加35克辛酰氯，同时以氢氧化钠溶液调节体系使PH保持在8～10，滴加完辛酰氯后，在冰水浴中于保持5℃～15℃的温度下，继续搅拌进行取代反应2～3小时，生成N-辛酰基天门冬氨酸钠；向四口瓶中加入100mL水使反应物料稀释，缓慢加入稀盐酸溶液，调PH至1.0左右，生成的产物用乙醚萃取，用水反复洗涤产物，抽除乙醚，得无色粘稠N-辛酰基天门冬氨酸；不断搅拌下，制得的N-辛酰基天门冬氨酸加入到38克的环己胺中，水浴加热融化熔化后，冷却，制得白色蜡状固体N-辛酰天冬氨酸二环己胺。

实施例3