[发明专利]一种水溶性2,5-二巯基噻二唑衍生物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机缓蚀添加剂合成技术领域，尤指一种水溶性2,5-二巯基噻二唑衍生物及其制备方法。               

背景技术

水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域，缓蚀剂是水基金属加工液的重要组成部分，随着有机防锈添加剂的开发和应用，无机盐类防锈添加剂逐渐被取代，2,5-二巯基噻二唑是一种杂环类缓蚀剂，通过官能团置换和反应，合成2,5-二巯基噻二唑的衍生物，使其分子中含有两个以上的缓释基团，增加了水溶性，并通过物理吸附和化学吸附在金属表面形成定向排列的保护膜，从而更有效地减缓和抑制了金属的腐蚀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水溶性2,5-二巯基噻二唑衍生物及其制备方法。        

本发明的技术解决方案是：为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：以硫酸溶液为溶剂，2,5-二巯基噻二唑和（甲基）丙烯酸进行加成反应，其反应生成的化合物经过滤、碱溶解、酸化等提纯后，再与二异丙醇胺进行酰胺化反应，生成水溶性2,5-二巯基噻二唑衍生物，具体包含以下步骤：

1)．以硫酸溶液为溶剂，2-巯基苯并噻唑(Ⅰ) 溶解在硫酸溶液中，于40℃～60℃下，分批加入（甲基）丙烯酸（Ⅱ）和阻聚剂，反应2～4小时，降温至30℃以下，生成中间化合物（Ⅲ），其主要化学反应为：

2)．加水稀释上述反应物料，过滤，滤饼用碱性水溶液溶解，调至PH为9～10，再次过滤除去不溶物，滤液用酸液酸化至PH为1～3，过滤、水洗，提纯中间化合物（Ⅲ）。

3)．提纯的中间化合物（Ⅲ），以二甲苯为溶剂， 与羟烷基仲胺（Ⅵ）反应，于110～130℃下，进行回流反应3～5小时，将反应混合物降温，蒸馏除去二甲苯，制得水溶性2,5-二巯基噻二唑衍生物防锈添加剂。

进一步的是，所述的2,5-二巯基噻二唑、（甲基）丙烯酸和二异丙醇胺的摩尔比为1﹕2～2.5﹕2～3。

所述的阻聚剂是对苯二酚，其用量为（甲基）丙烯酸用量的0.5%～1.5%。

本发明一种水溶性2,5-二巯基噻二唑衍生物及其制备方法，其特点和优点是： 合成物水溶性好；是一种有机杂环多二元羧酸酰胺，具有多个缓释基团与金属结合的特性，可起到优异的防锈作用；合成物具有耐硬水和极压性能；产率高，工艺简单，适合工业化生产。 

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入120克70%的硫酸，加入34.5克的2,5-二巯基噻二唑，使其在硫酸溶液中溶解，于40℃～60℃下，分批加入40克甲基丙烯酸和克的0.2克阻聚剂对苯二酚，反应2～4小时，降温至30℃以下，生成中间化合物，加水稀释上述反应物料，过滤，滤饼用碱性氢氧化钠水溶液溶解，调至PH为9～10，再次过滤除去不溶物，滤液用稀盐酸溶液酸化至PH为1～3，过滤、水洗，提纯的中间化合物装入四口瓶中，加入100克二甲苯溶剂，61克二异丙醇胺，于100～110℃下，进行回流反应3～5小时，将反应混合物降温，蒸馏除去二甲苯，制得水溶性2,5-二巯基噻二唑衍生物防锈添加剂。

实施例2

在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入110克70%的硫酸，加入33克的2,5-二巯基噻二唑，使其在硫酸溶液中溶解，于40℃～60℃下，分批加入35克丙烯酸和克的0.35克阻聚剂对苯二酚，反应2～4小时，降温至30℃以下，生成中间化合物，加水稀释上述反应物料，过滤，滤饼用碱性氢氧化钠水溶液溶解，调至PH为9～10，再次过滤除去不溶物，滤液用稀盐酸溶液酸化至PH为1～3，过滤、水洗，提纯的中间化合物装入四口瓶中，加入90克二甲苯溶剂，73克二异丙醇胺，于110～120℃下，进行回流反应3～5小时，将反应混合物降温，蒸馏除去二甲苯，制得水溶性2,5-二巯基噻二唑衍生物防锈添加剂。

实施例3