[发明专利]一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳纤维的表面改性方法，具体的说是一种硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法。

背景技术

碳纤维是一种具备碳材料的高抗拉强度和纤维的柔软可加工性两大特性的新一代增强纤维，它兼具金属材料的导电性和导热性、陶瓷材料的耐热性和耐化学腐蚀性以及纺织纤维的柔软性和可编性等众多优点。它的比重仅为钢的1/4，抗拉强度却可达到钢的7～9倍，因此在航空航天、汽车制造、体育休闲等众多领域得到了广泛应用，高性能碳纤维已成为国内外新材料领域研究的重点和热点。

碳纤维是由缩合多环芳烃构成的石墨片层所组成，属于二维乱层石墨结构。石墨微晶在整体中分布不均匀，呈现出“皮-芯”结构分布：内部“芯”层的微晶尺寸较小，结构疏松且含有裂纹和孔洞；表面“皮”层是沿纤维轴择优取向的同质多晶结构，微晶尺寸较大且排列整齐，有序度较高。因此，未经处理的碳纤维表面较光滑，惰性大，表面能低，活性官能团的种类和数目都很少，与树脂间的界面粘结性能较差，所制备复合材料存在较多界面缺陷。表面改性既可以通过化学反应在纤维表面引入活性基团，增加纤维与树脂间的润湿性和化学键合，也可以通过改变纤维的表面形貌和粗糙度，增加纤维与树脂间的机械啮合，从而化学和物理两方面同时改善复合材料的界面粘结性能，有效增强复合材料性能。

目前，常用的表面改性方法主要分以下几类：

（1）表面氧化法，又可分为气相氧化法、液相氧化法、等离子体氧化法和电化学氧化法等。

（2）表面涂层法，又可分为偶联剂涂层和聚合物涂层等。

（3）表面沉积法，又可分为电泳沉积法、化学气相沉积法和表面生长晶须法等。

（4）表面接枝法，包括化学接枝法、等离子体接枝聚合和辐射接枝聚合等。 

然而，单一方法改性均有其局限性，在提高纤维表面活性的同时，也会对纤维本体造成不同程度的损伤，而且单一方法改性效果有限，仍未在工业生产中得到广泛应用。

发明内容

针对以上技术的不足，本发明提供了一种在提高纤维表面活性的同时，对纤维本体无损伤，可规模化应用的硅烷偶联剂改性碳纤维表面的处理方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

(1)取上浆碳纤维，采用丙酮除去碳纤维表面的上浆剂，烘干，得到CF-1； 

(2)采用质量浓度为30-68%的浓硝酸,在25-90 ^oC温度下对CF-1进行氧化刻蚀0.5-24h，增加纤维表面极性和粗糙度，自然降温到室温并水洗至pH为6-8，烘干，得到CF-2；

(3)将CF-2分散于四氢呋喃中，加入氢化铝锂，还原使纤维表面含氧基团均一化为羟基，于25-60 ^oC搅拌1-2h，然后加入1.5－2.5mol/L的盐酸，搅拌1-2h，滤出碳纤维，经四氢呋喃浸泡洗涤12-24h，烘干，得到CF-3；

(4)将醇和去离子水混合均匀，得到醇水溶液，加入硅烷偶联剂，充分搅拌混合均匀，获得硅烷偶联剂水解液，将CF-3分散于其中，搅拌或超声，滤出纤维，干燥，得到CF-4。

以上所述的步骤（1），碳纤维直径为6-8μm，长度为1-7mm；丙酮的使用量为20～60ml/g碳纤维。

以上所述的步骤（1），丙酮除去碳纤维表面的上浆剂采用的是超声振荡和索氏抽提中的一种，超声振荡时间为1-2h，索氏抽提时间为24-48h。

以上所述的步骤（2），浓硝酸的使用量为20～60ml/gCF-1。

以上所述的步骤（3），四氢呋喃的使用量为20～60ml/gCF-2；氢化锂铝的使用量为0.2～0.4g/gCF-2；盐酸的使用量为20～40ml/gCF-2。

以上所述的步骤（4），醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，硅烷偶联剂为KH550，KH5501，KH560，KH570，KH580， KH602和KH794中的一种。

以上所述的步骤（4），硅烷偶联剂的加入量为醇水溶液质量的0.5-2%，醇和水的质量比5-10:1。

以上所述的步骤（4），偶联剂处理采用搅拌或超声振荡的时间为10-120min。

本发明包含以下效果：