[发明专利]一种通过硬模板制备多元介孔金属氧化物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多元介孔金属氧化物的制备方法，具体涉及一种通过硬模板制备多元介孔金属氧化物的方法。

背景技术

多元金属氧化物材料是由两种或两种以上金属元素构成的氧化物材料。因为其本身独特的物理化学特点，具有铁电、电磁，压电、介电等半导体性质，被广泛应用于电子、催化、光电转换、环境净化、燃料电池等行业。介孔多元金属氧化物材料由于存在介孔孔道结构，能够使原有材料在某种功能上得到提高。

200710036694.4公开了一次性真空灌注合成金属氧化物介孔材料的方法：以介孔硅/介孔碳为硬模板，在高真空处理后，利用压力差增强毛细管作用，将无机盐或多酸前躯体的溶液一次性灌入到介孔硅/介孔碳的孔道内，浸渍一段时间后，过滤除去多余前躯物，焙烧除去介孔碳，或者焙烧后通过氢氧化钠或氢氟酸处理除去介孔硅即可得金属氧化物介孔材料，孔径分布在2-20nm。

氧化硅介孔泡沫材料（Siliceous Mesocellular Foams，MCF）是一种具有超大介孔和三维热稳定性的新型材料，是目前所合成的硅基介孔材料中孔径最大的一类材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过硬模板制备多元介孔金属氧化物的方法，以解决传统铁氧体吸波材料吸波频带窄、密度大的问题。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种通过硬模板制备多元介孔金属氧化物的方法，以介孔泡沫氧化硅为硬模板，氯仿为溶剂，加入计量比的FeCl₃·6H₂O、AlCl₃和MgCl₂·6H₂O，n(MgCl₂·6H₂O)：n(AlCl₃)：n(FeCl₃·6H₂O) =1：x：10-x，0≤x≤1，经超声分散，搅拌，静置，过滤，水洗，干燥，高温焙烧制得。

其具体制备步骤为：

1）首先将介孔泡沫氧化硅加入到氯仿中，超声分散，然后加入计量比的FeCl₃·6H₂O、AlCl₃和MgCl₂·6H₂O，调节pH值8～10，搅拌，静置，过滤，水洗和干燥，制得纳米粉末。

2）对烘干后的纳米粉末进行高温煅烧：在氮气气氛的保护下，从室温加热加热到800℃，升温速率为6℃ /min，维持800℃1小时，最后在氮气保护下随炉降温，制得多元介孔金属氧化物。

进一步地，在本发明步骤1）中，所述的介孔泡沫氧化硅与氯仿的质量比为1：10～20。

进一步地，所述的多元介孔金属氧化物为MgAlFe₉O₁₆。

进一步地，所述的多元介孔金属氧化物为MgFe₁₀O₁₆。

进一步地，所述的多元介孔金属氧化物为MgAl_0.5Fe_9.5O₁₆

本发明的优点在于：1）本发明多元金属氧化物介孔材料，具有铁电、铁磁，介电半导体性质，从而提高材料的吸波性能；2）以介孔泡沫氧化硅为硬模板，借助于介孔氧化硅泡沫材料的超大孔径和三维连通的特殊结构，从而得到有序介孔多元金属氧化物；3）本发明制备方法简单，可以通过金属盐物质的量的不同配比，得到一系列不同的多元介孔金属氧化物；4）采用硬模板法得到的介孔金属氧化物具有结晶性的孔壁，而且结晶性随着热处理温度的升高而提高。

具体实施方式

下面通过实例来进一步描述本发明的特征，但本发明并不局限于下述实例。

实施例1

取x=1，即n(MgCl₂·6H₂O)：n(AlCl₃)：n(FeCl₃·6H₂O) =1：1：9。

1）首先将5克介孔泡沫氧化硅加入到50克氯仿中，超声分散4小时，然后加入0.09mol FeCl₃·6H₂O、0.01mol AlCl₃和0.01mol MgCl₂·6H₂O，加入质量分数为10%的氨水溶液调节溶液pH=8，搅拌2小时，静置1小时，过滤，水洗和干燥，制得纳米粉末。