[发明专利]一种测定烟草中糖的连续流动分析方法及其专用连续流动分析仪

说明书

技术领域

本发明属于烟草中糖的测定技术领域，具体涉及一种测定烟草中糖的连续流动法及其专用连续流动分析仪，是对现行标准方法进行改进后的优化方法，属于烟草化学分析技术领域。

背景技术

烟草中的糖与烟草的品质有很大关系。烟叶含有一定量的糖，燃烧时能产生酸性物质，抑制烟气中的碱性物质，产生令人满意的吃味和香气；但是，烟叶含糖量过高，会使吸食强度变弱，焦油量增加。

由于烟草中的糖在烟草中的含量较高(5%~40%)，对烟草吸味贡献较大，同时也是烟气中醛、酮和酸生成的前体物质，烟草行业关于糖的测定，从来都不乏研究。较早的有手工方法，如铜系法和铁系法；现在的仪器分析方法，如液相色谱法，离子色谱法，连续流动法等。目前，烟草行业对于糖的测定标准也为上述方法，分别为YC/T 32—1996 烟草及烟草制品 糖的测定 芒森· 沃克法，YC/T 251—2008 烟草及烟草制品 葡萄糖、果糖、蔗糖的测定 离子色谱法，YC/T 381—2010 烟草及烟草制品 葡萄糖、果糖、蔗糖的测定 高效液相色谱法和YC/T 159—2002 烟草及烟草制品 水溶性糖的测定 连续流动法。其中，芒森·沃克法为手工方法，使用的试剂较多，不同操作者测定误差较大，现在已不常用；离子色谱法和高效液相色谱法对单个样品测定时间较长(30min及以上)，且将不同的糖分开来测，测定意义并不大，还要配置混合标准溶液，也较为繁琐；连续流动法由于其前处理简单，使用试剂较少，测定效率高，虽然标准已问世逾10年，在烟草行业内应用仍较为广泛。

在采用连续流动法测定烟草中的糖时，我们也发现一些问题，如一次性进样不能超过30杯，否则会出现基线抬高，峰型漂移；进检测器前溶液温度并未降至室温，造成长时间进样条件下，检测器温度过高，灵敏度下降等。针对以上问题，我们对现行的标准方法进行了改进，在提高检测效率的同时，测定结果更为准确。改进后的方法非常适合目前烟草行业的测定需求，适合推广。

发明内容

本发明的目的正是基于上述现有技术状况而建立的一种更为高效和准确的测定烟草中糖的连续流动法及其专用连续流动分析仪。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种测定烟草中糖的连续流动分析方法，包括样品前处理过程和试剂配制过程，通过连续流动分析仪对烟草中的糖进行测定，按以下操作步骤进行：

（1）    测定前首先对连续流动分析仪的测定管路进行改进，具体方式如下：

①将进样管路组中透析槽上部的1.0mol/LNaOH管改为0.2mol/LHCl或水，其中测还原糖时此管路中泵入0.2mol/LHCl，测总糖时此管路泵入水；

②将从95℃加热槽出来，进透析槽前的5匝线圈改为10匝；

③将0.008mol/LCaCl₂管路改为在1个20匝线圈之后加入；

④在0.008mol/LCaCl₂管路三通之后，进检测器之前的管路上加装叶形散热器；

⑤将进样管由流量为0.6mL/min的白白管改为0.32mL/min的黑黑管，将透析槽上部的空气管由0.32mL/min黑黑管改为0.42mL/min橙橙管；

⑥将85℃加热槽由7.79mL改为10mL的流量；

（2）按照YC/T159-2002中的6.1-6.5对烟末样品中的糖进行萃取；

（3）按照YC/T159-2002中的4.1-4.9配制所用试剂，具体包括5％醋酸，0.5mol/L NaOH溶液，1.0mol/LHCl溶液，0.5mol/LHCl溶液，5%对羟基苯甲酸酰阱溶液，0.008mol/LCaCl₂溶液，以及0.2mol/LHCl溶液；；

（4）使用5%醋酸或水配制糖标准溶液，具体为：使用D-葡萄糖配置40mg/mL的糖标准储备液，分别移取一定体积的储备液至100mL容量瓶中，用5%醋酸或水定容，得到10、25、50、75、100mg/25mL的标准工作溶液。（如果使用5%醋酸对烟末样品中的糖进行萃取，则标准溶液配置也要使用5%醋酸；如果使用水对烟末样品进行萃取，则标准溶液配置也要使用水，这两种试剂都可以作为萃取剂）

（5）将试剂泵入管路中，运行稳定后，对标准溶液和样品进行测定。

本发明所用的专用连续流动分析仪是将德国布朗卢比公司生产的AA3型连续流动分析仪通过以下测定管路改进而形成的：