[发明专利]一种季铵盐辅助络合剂合成三维硫化亚锡微米花的制备方法

权利要求书

1.一种季铵盐辅助络合剂合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）将四氯化锡在搅拌下溶于去离子水中形成澄清溶液A；

（2）将络合剂溶于去离子水中，得到溶液B，然后将溶液B逐滴加入到溶液A中，先生成黄色沉淀，继续滴加，最后形成透明溶液C；

（3）在搅拌下将形貌和结构调节剂、硫源加入溶液C中得到溶液D；

（4）将步骤（3）得到的反应体系溶液D转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于干燥箱中，水热条件下反应4~10小时，然后自然冷却至室温，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三遍，离心分离并于真空干燥箱内50~70℃干燥10~14小时得到产品；

（5）将所得产品置于管式炉中，在氮气保护下300~500℃热处理2~4小时即可得到三维硫化亚锡微米花。

2.根据权利要求1所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的四氯化锡的加入量为锡离子的摩尔浓度为0.007～0.07mol/L。

3.根据权利要求1所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的络合剂为硫化钠。

4.根据权利要求1或3所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：所述的络合剂的加入量为：络合剂与锡离子的摩尔比为4.0~6.0:1。

5.根据权利要求1所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的形貌和结构调节剂为季铵盐四丁基溴化铵。

6.根据权利要求1或5所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：所述的形貌和结构调节剂的加入量为：形貌和结构调节剂与锡离子的摩尔比为1.0~6.0:1。

7.根据权利要求1所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硫源为硫脲或硫代乙酰胺。

8.根据权利要求1或7所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：所述的硫源的加入量为：硫源与锡离子的摩尔比为4.0~6.0:1。

9.根据权利要求1所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的水热条件为160~180℃。

10.根据权利要求1所述一种季铵盐辅助合成三维硫化亚锡微米花的制备方法，其特征在于：该方法通过改变锡离子浓度或形貌和结构调节剂与锡离子的摩尔比或反应时间来调节硫化亚锡花状微球的尺寸。