[发明专利]一种5-甲基-2-（N-羟烷基氨基次甲基硫代）-1，3，4-噻二唑及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种5-甲基-2-（N-羟烷基氨基次甲基硫代）-1，3，4-噻二唑及其制备方法。

背景技术

随着机械加工业的发展，防锈添加剂的应用范围在不断扩大，水基金属加工液因具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压和攻丝等金属加工领域，防锈添加剂是水基金属加工液的重要组成部分，随着有机防锈添加剂的开发和应用，无机盐类防锈添加剂逐渐被取代，实用的有机防锈添加剂多是由含N、O、S、P等易提供孤对电子的原子或不饱和键的活性基团的有机化合物，羧基是天然有机配体，是与金属结合的主要基团，其缓蚀性能的大小，主要取决于分子结构，对分子吸附在金属表面起着关键作用。

5-甲基-2-巯基-1，3，4-噻二唑是一种杂环类缓蚀剂，通过官能团置换和反应，合成5-甲基-2-巯基-1，3，4-噻二唑的衍生物，使其分子中含有两个以上的缓释基团，增加了水溶性，并通过物理吸附和化学吸附在金属表面形成定向排列的保护膜，从而更有效地减缓和抑制金属的腐蚀。

发明内容

本发明的目的在于提供一种5-甲基-2-（N-羟烷基氨基次甲基硫代）-1，3，4-噻二唑及其制备方法。

本发明的技术解决方案是：为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：在缚酸剂存在下，5-甲基-2-巯基-1，3，4-噻二唑在乙醇溶液中与二氯甲烷和羟烷基仲胺进行加热回流反应后，再经过蒸馏除去溶剂、去离子水溶解、蒸馏除去水分和干燥后，制得5-甲基-2-（N-羟烷基氨基次甲基硫代）-1，3，4-噻二唑化合物，具体包含以下步骤：

1)．以乙醇为溶剂，5-甲基-2-巯基-1，3，4-噻二唑（Ⅰ）与二氯甲烷（Ⅱ）和羟烷基仲胺(Ⅲ)，在缚酸剂存在下，于50℃～70℃进行加热回流反应5～7小时，生成5-甲基-2-（N-羟烷基氨基次甲基硫代）-1，3，4-噻二唑(Ⅳ)，其主要化学反应为：

                                                 

式中，R是次乙基、次丙基、次异丙基、次丁基、次异丁基等短链次烷基。

2)．反应物料经过蒸馏除去溶剂后，再用去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得5-甲基-2-（N-羟烷基氨基次甲基硫代）-1，3，4-噻二唑化合物。 

进一步的是，所述的5-甲基-2-巯基-1，3，4-噻二唑、二氯甲烷和羟烷基仲胺的摩尔比为1﹕1～2﹕2～3。

所述的缚酸剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或两种，其用量为二氯甲烷用量的100%～170%。

本发明一种5-甲基-2-（N-羟烷基氨基次甲基硫代）-1，3，4-噻二唑及其制备方法，其特点和优点是：通过官能团置换和反应，合成2，5-二巯基噻二唑的衍生物：2，5-二（N-羟乙基氨甲基硫代）-噻二唑，引入羟烷基，增加了水溶性；合成物是一种有机杂环的缓蚀剂，分子中含有两个以上与金属结合的缓释基团，可起到优异的防锈作用；反应操作简单易行，适合工业化生产。 

具体实施方式

实施例1

在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中，加入100mL乙醇，加入22克的5-甲基-2-巯基-1，3，4-噻二唑，加热使5-甲基-2-巯基-1，3，4-噻二唑完全溶解，加入23.2克研细的碳酸钾，再分批加入14.2克二氯甲烷和44.5克羟异丙基仲胺，于55℃～65℃进行加热回流反应6～7小时，生成5-甲基-2-（N-羟烷基氨基次甲基硫代）-1，3，4-噻二唑，反应物料经过蒸馏除去溶剂乙醇后，再用100mL去离子水溶解，抽滤除去未反应物，滤液经减压蒸馏除去水分，制得5-甲基-2-（N-羟烷基氨基次甲基硫代）-1，3，4-噻二唑化合物。 

 实施例2