[发明专利]一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合纤维的制备领域，特别涉及一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维的制备方法。

背景技术

聚己二酰己二胺（PA66），亦称尼龙66，是产量最大、应用最广的工程塑料。PA66纤维因其具有强度高、耐热性好、尺寸稳定性高、加工性优良等优点，在国民经济的各个领域得到广泛应用。

凹凸棒土（简称AT），是一种天然的非金属矿物。凹凸棒土是一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有介于链状结构和层状结构之间的中间结构，晶体呈针状、纤维状或纤维集合状。其理想的化学分子式为：Mg₅[Al](Si₈O₂₀)(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O。将凹凸棒土经物理、化学方法对其表面进行处理，有目的地改变其表面的物理、化学性质，可以有效地改善其在高聚物中的分散性和亲和性以及与基体的界面结合力，因此被应用于高分子材料改性。

早先对尼龙的改性多见于玻璃纤维增强改性（专利号：CN1693364，CN1554528等），但是由于受玻璃纤维本身的尺寸影响，使得玻璃纤维改性PA66纤维的性能并不理想。同时也有关于凹凸棒土改性尼龙6的报道（如：（1）王一中，董华，余鼎声.尼龙6/凹凸棒土纳米级复合材料的合成[J].合成树脂及塑料.1997(2):16-18；（2）史建设，张春祥，杨绪杰，等.纤维状凹凸棒增强尼龙6的微观结构及力学性能[J].功能材料.2010(5):830-832；（3）史建设，张春祥，杨绪杰，等.有机化凹凸棒土/尼龙6复合材料的光谱分析研究[J].光谱学与光谱分析.2011(1):223-226）。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维及其制备方法，提供的制备方法可以提高PA66切片的结晶速度，所制备的纳米复合纤维的力学性能更优。本发明的一种尼龙66/凹凸棒土纳米复合纤维的制备方法，包括：

（1）将凹凸棒土加入去离子水中，得到凹凸棒土悬浮液，搅拌0.5-2h，然后加入双氧水，静置20-30min，倾出上层悬浮液，去除底层的残留杂质，重复操作3-5次，得到提纯后的悬浮液；然后将盐酸加入提纯后的悬浮液中，搅拌，超声，静置20-30min，倾析上层悬浮液，离心，洗涤，真空干燥，得到活化过的凹凸棒土；其中凹凸棒土与双氧水的质量体积比为1g：2ml；凹凸棒土与盐酸的质量体积比为1g：5ml；

（2）将活化过的凹凸棒土分散于乙醇中，超声，然后滴加经过水解的硅烷偶联剂KH550，搅拌反应12-24h，洗涤，离心，得到KH550表面改性的凹凸棒土；其中活化过的凹凸棒土和硅烷偶联剂KH550的质量比为10:1-20:1；

（3）将上述KH550表面改性的凹凸棒土加入尼龙66盐，超声搅拌0.5-1h，真空旋转蒸发，得到凹凸棒土和尼龙66盐的混合物；其中KH550表面改性的凹凸棒土和尼龙66盐的质量比为1:9-5:5；

（4）将凹凸棒土和尼龙66盐的混合物，在氮气保护下，270-280℃，反应1-2h，得到凹凸棒土含量的尼龙66切片；其中凹凸棒土含量的尼龙66切片中凹凸棒土的质量百分含量为10%-50%；

（5）将凹凸棒土含量的尼龙66切片和纯尼龙66切片熔融共混，得到尼龙66/凹凸棒土复合纺丝切片，然后进行干燥，熔融纺丝，牵伸，即得PA66/凹凸棒土复合纺丝切片，其中凹凸棒土在纤维中的质量百分数为0.01%～10%。

所述步骤（1）中凹凸棒土直径为10nm-100nm，长度为300nm-1000nm。

所述步骤（1）中搅拌0.5-2h，然后加入双氧水，静置20-30min。

所述步骤（1）中盐酸加入提纯后的悬浮液中，搅拌0.5-2h，超声10-15min，静置20-30min。

所述步骤（1）中双氧水的体积百分浓度为30%；盐酸的浓度为1mol/L。

所述步骤（2）中超声时间为20-30min，离心速率为12000-15000r/min，离心时间为3-5min；洗涤为蒸馏水洗涤3-5次。

所述步骤（4）中高凹凸棒土含量的尼龙66切片中凹凸棒土的质量百分含量为30%-50%。

所述步骤（5）中熔融共混为用双螺杆挤出机，温度为270～300℃。

所述双螺杆挤出机为EUROLAB XL双螺杆挤出机（热电公司）