[发明专利]一种砷化镓多晶无液封合成方法无效
| 申请号： | 201310595831.3 | 申请日： | 2013-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN103726100A | 公开（公告）日： | 2014-04-16 |
| 发明（设计）人： | 胡美玉 | 申请（专利权）人： | 青岛盛嘉信息科技有限公司 |
| 主分类号： | C30B11/00 | 分类号： | C30B11/00;C30B28/06;C30B29/42 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人： | 马娟娟 |
| 地址： | 266000 山东省青岛市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 砷化镓 多晶 无液封 合成 方法 | ||
1.一种砷化镓多晶无液封合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将装载有砷和镓的氮化硼坩埚装入到石墨坩埚中，然后依次盖上石墨坩埚盖和石墨保温罩；
步骤二、关闭合成炉体，抽真空直至合成炉体内的压强为5-20Pa以下，关闭真空阀门；
步骤三、缓慢充入惰性气体或氮气，直到合成炉体内的压强为1.5-4.5MPa时，开炉体冷却循环水，然后经过五次阶段性的升温而上升达到原料熔化温度；
步骤四、在原料熔化温度保持恒温30-60分钟，炉体气压慢慢降压到0.5-1.0MPa时，旋转下降石墨坩埚，实现砷化镓熔体从下向上结晶；
步骤五、合成炉体经过三次阶段性降温到达600-800℃时关断加热器，同时停止旋转石墨坩埚，使合成炉体自然降温；
步骤三中五次阶段性升温达到化料温度的过程是：经过5-10分钟升温到400-500℃，再经过5-10分钟升温到600-700℃，再经过5-10分钟升温到800-900℃，再经过5-10分钟升温到1000-1100℃，紧接着经过5-10分钟升温达到原料熔化温度；
其中，在步骤四中石墨坩埚旋转下降的过程是：给石墨坩埚加上3-9rpm的转速，并以4-12mm/h的速度下降，向下行程70-140mm；在步骤五中三次阶段性降温到达600-800℃的过程是：以10-20℃/h速度使合成炉体内降温到1100-1200℃，接着以100-200℃/h速度降温到1000-1100℃，接着以300-400℃/h速度降温到600-800℃。
2.如权利要求1所述的砷化镓多晶无液封合成方法，其特征在于，
步骤二、关闭合成炉体，抽真空直至合成炉体内的压强为12Pa以下，关闭真空阀门；
步骤三、缓慢充入惰性气体或氮气，直到合成炉体内的压强为3MPa时，开炉体冷却循环水，然后经过五次阶段性的升温而上升达到原料熔化温度；
步骤四、在原料熔化温度保持恒温45分钟，炉体气压慢慢降压到0.7MPa时，旋转下降石墨坩埚，实现砷化镓熔体从下向上结晶；
步骤五、合成炉体经过三次阶段性降温到达700℃时关断加热器，同时停止旋转石墨坩埚，使合成炉体自然降温；
步骤三中五次阶段性升温达到化料温度的过程是：经过8分钟升温到450℃，再经过8分钟升温到650℃，再经过8分钟升温到850℃，再经过8分钟升温到1500℃，紧接着经过8分钟升温达到原料熔化温度；
其中，在步骤四中石墨坩埚旋转下降的过程是：给石墨坩埚加上6rpm的转速，并以8mm/h的速度下降，向下行程105mm；在步骤五中三次阶段性降温到达700℃的过程是：以15℃/h速度使合成炉体内降温到1150℃，接着以150℃/h速度降温到1050℃，接着以350℃/h速度降温到700℃。
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