[发明专利]耐-110℃低温的脱醇型有机硅密封件的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种能耐-110℃低温的脱醇型有机硅密封件的制备方法，属于精细化工技术领域。

背景技术

硅橡胶具有良好的弹性、绝缘性和耐老化性能，由于其特殊的分子结构，使其具有优良的密封效果，得到广泛应用。普通硅橡胶在-50℃～280℃温度范围内具有可靠的密封效果。但在低温条件下，由于硅密封胶材料中分子热运动减少，分子链段会变得僵硬甚至冻住，使硅橡胶失去弹性，导致密封效果差甚至失去密封作用。因此密封材料应用于航天器、飞机、超低温冷冻机、极寒冷地区工程机械和高速列车等设备和地域时，必须采用特殊制备的耐低温硅橡胶才能保证安全及设备的稳定运行。这就要求密封材料必须具备优良的耐低温性能，使其具有耐低温稳定性，才能达到相应的密封要求。

目前，国内正在使用的有机硅密封胶种类很多，大部分是采用α，ω-端羟基聚二甲基硅氧烷作为基础原料生产的，其分子结构中侧链全部是甲基，非常规整，在环境温度达到-50℃上下时，会出现结晶，导致材料变硬变脆，失去密封作用，应用范围和领域受到限制。

如中国专利文献CN102719216A（申请号201210236048.3）公开了一种液晶包覆光缆配套胶粘剂的制备方法。该方法利用低温性能良好的α，ω-端羟基聚甲基乙烯基苯基硅橡胶或α，ω-端羟基聚二甲基二乙基硅氧烷作为主体材料，并采用纳米填料增强硅橡胶胶粘剂提高其力学性能，根据脱醇型室温硫化硅橡胶的硫化机理，制备了低温性能优良、解脱力适中的室温硫化硅橡胶胶粘剂。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种耐-110℃低温的脱醇型有机硅密封件的制备方法。

术语说明

1.脱醇型有机硅密封件：是指选用的偶联剂分子中含有烷氧基，当有机硅材料硫化时，释放出小分子醇，其余部分交联成型。

2.耐低温性能：玻璃化转变温度Tg越低，结晶性越小的高分子聚合物，耐低温性能越好。

3.耐-110℃低温：指高分子材料的Tg低于-110℃，且不出现结晶温度。

4.D₄：八甲基环四硅氧烷。

本发明技术方案如下：

耐-110℃低温的脱醇型有机硅密封件的制备方法，步骤如下：

A、在速度为25～90转/分钟的搅拌条件下，向60～80重量份的α，ω-端羟基聚二乙基二甲基硅氧烷中加入0.1～0.5重量份的水分吸收剂，搅拌混合15～30分钟，制得混合液a；

所述α，ω-端羟基聚二乙基二甲基硅氧烷的粘度范围为5×10³～1×10⁶mPa·s；

所述水分吸收剂是六甲基二硅氮烷或异氰酸酯；

B、向步骤A制得的混合液a中加入10～25重量份的补强剂，在25～90转/分钟搅拌速度的条件下，搅拌2～3.5小时，制得混合液b；

所述的补强剂为表面经疏水改性的、比表面积为80～250m²/g的气相法白炭黑；

C、将步骤B制得的混合液b加入到行星搅拌机中，抽真空至1×10^－3～10^－4Pa，以20～70转/分的速度搅拌30～60分钟，制得混合液c；

D、在真空条件下，向步骤C制得的混合液c中加入2～7重量份的硅烷偶联剂，转速保持20～70转/分的速度，搅拌15～30分钟，然后加入2～7重量份的催化剂，继续搅拌15～30分钟，制得浇注原料；

所述的硅烷偶联剂为脱醇型偶联剂混合物；

E、将步骤D制得的浇注原料加入到已装好模具的平板硫化机中，室温下敞口放置15～50分钟，然后合模室温硫化24～120小时，即得。视垫片厚度不同，硫化时间也会相应变化。

根据本发明优选的，所述步骤A中，α，ω-端羟基聚二乙基二甲基硅氧烷的二乙基硅氧链节摩尔含量范围为15%～50%；二乙基硅氧链节含量过低，生产的硅橡胶耐低温效果差，二乙基硅氧链节含量过高，生产的硅橡胶出现结晶现象而没有耐低温性能。

根据本发明优选的，所述步骤A中，水分吸收剂为六甲基二硅氮烷。

根据本发明优选的，所述步骤B中，补强剂为表面经六甲基二硅氮烷、D₄或二甲基二氯硅烷疏水改性的、比表面积为80～250m²/g的气相法白炭黑。该产品为现有市售产品，如美国卡博特公司有售。