[发明专利]一种合成2-甲酰胺环己酮的方法有效
| 申请号: | 201310594636.9 | 申请日: | 2013-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN103664682A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
| 发明(设计)人: | 李国防;高庆宇;马啸华;潘长伟;刘晓娟;王绍荣 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
| 主分类号: | C07C235/82 | 分类号: | C07C235/82;C07C231/10 |
| 代理公司: | 徐州市三联专利事务所 32220 | 代理人: | 周爱芳 |
| 地址: | 221008*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 甲酰胺 环己酮 方法 | ||
1.一种合成2-甲酰胺环己酮的方法,以环己酮、尿素、芳烃为原料,其特征在于以非氧化性质子酸或其盐为催化剂,一锅法制备2-甲酰胺环己酮。
2.根据权利要求1所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法,其特征在于所述催化剂为草酸、磷酸、聚磷酸、或焦磷酸的任一种。
3.根据权利要求2所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法,其特征在于所述催化剂为磷酸、聚磷酸或草酸。
4.根据权利要求1所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法,其特征在于所述催化剂为草酸、磷酸、聚磷酸或焦磷酸的任一铵盐、钠盐或钾盐。
5.根据权利要求4所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法,其特征在于所述催化剂为草酸、磷酸、聚磷酸或焦磷酸的任一铵盐。
6.根据权利要求1-5所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法,其特征在于所述催化剂的用量为环己酮质量的0.001~0.005倍。
7.根据权利要求1-5所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法,其特征在于所述芳烃为苯、甲苯或二甲苯,其用量为环己酮质量的0.1~1倍。
8.根据权利要求1所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法,其特征在于将质量比为1:0.1~1:0.3~0.6:0.001~0.005环己酮、尿素、芳烃和催化剂加入反应釜,在100~150℃反应至无水生成,然后直接加入2.5~3.5倍环己酮质量的1M稀硫酸,水解螺环得到湿产品2-甲酰胺环己酮,将其在70~100℃下干燥制得纯品,完成一锅法生产。
9.根据权利要求8所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法,其特征在于将所述反应过程的生成水、螺环水解过程的蒸出水、分出湿产品2-甲酰胺环己酮后的水相母液分别收集,均用于配制本方法水解用的1M稀硫酸,进行循环利用。
10.根据权利要求8所述的合成2-甲酰胺环己酮的方法,其特征在于所述反应的反应温度为110~140℃,反应时间为2~5小时。
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