[发明专利]一种层状电磁薄膜功能材料鼓包试样的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及层状电磁薄膜材料技术领域，尤其涉及在单晶硅基底上制备带自支撑窗口的层状电磁薄膜鼓包试样制备方法。

背景技术

层状电磁薄膜功能材料是具有特殊的磁电耦合响应特性的功能/智能材料。由于这类材料具有非均质、力电磁全耦合物理力学行为、多尺度界面耦合等许多优越的性能，已被广泛应用在航空航天、微电子机械系统、光电子学、信息存储系统、智能传感器系统等领域，发挥了重要作用和显著的经济效益。在实际应用中，这类材料通常服役在热、力、电、磁场耦合环境中，具有复杂的多场耦合力学行为。因此，在这样复杂环境中准确测试和表征这类功能材料的力、电、磁综合性能是评价相应产品设计、质量水平以及质量改进的重要基础。

层状电磁薄膜材料的制备方法主要有溶胶凝胶法、磁控溅射法、脉冲激光层积法和金属有机化学气相沉积法。其中溶胶凝胶法是指金属化合物或无机盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成为氧化物或其他固体化合物的方法。从20世纪80年代初期开始，溶胶凝胶法就被广泛地应用于铁电材料、铁磁材料等粉体或薄膜的制备。相比于其它制备方法，溶胶凝胶法具有化学均匀性好、化学计量准确、制备温度低和成本低等优点。尤其是制备温度低（通常≤750℃），有利于在不同性质的衬底材料上制备层状电磁薄膜。

目前对普通薄膜材料性能测试的主要实验方法有鼓包法、压痕法、拉伸法、剥离测量法和弯曲法等。在众多方法中，鼓包法是最有可能发展为综合评价薄膜各种性能的有效方法，该方法不仅能够测试简单几何形状基底上的薄膜力学性能，而且还能测试复杂不规则几何形状基底上的薄膜力学性能；同时能够定量测试薄膜材料的弹性模量、断裂韧性、残余应力以及本构关系等多个指标；而且测量范围很大，可以测试不同类型不同结合强度薄膜基底材料体系的力学性能；并且与其它测试方法集成到一起可以实现功能一体化测试，适合新型智能电磁材料力–电–磁耦合行为的性能表征测试。

在已有技术中，制备普通薄膜鼓包试样一般采用直接粘结法、显微加工法和化学腐蚀方法。直接粘接法需要将被测膜剥离出来，然后直接粘接到带孔的基底上，该方法适用于较厚的膜（一般大于10μm）。对于较薄的层状电磁薄膜材料，该方法很难简便地实现。显微加工法是使用某种方式在带有薄膜的基底上刻蚀出微型窗口容腔。该方法精度不高，即便采用最精确的激光刻蚀，其最小分辨率也只能达到20μm左右，远大于层状电磁薄膜的常规厚度。化学腐蚀法利用腐蚀液和衬底之间的化学反应定向腐蚀出测量用的窗口容腔。因为化学腐蚀区域不易精确控制，所以该方法的缺点是很难腐蚀出形状规则的窗口。针对层状电磁薄膜材料，其鼓包测试时变形量较小，这就对鼓包测试的窗口形状的规则性提出了更高的要求，因此应用现有腐蚀法难以制备出合格的层状电磁薄膜的鼓包试样。陈明等人采用电解刻蚀技术制备出了金刚石薄膜自支撑圆形窗口试样（公开号：1586761）。但该方法的关键是金刚石膜和硬质合金基底材料在导电性能方面必须满足一定的要求，否则难以被电解刻蚀，而层状电磁薄膜材料和单晶硅衬底材料无法满足这个方法中导电性能的要求。李润伟等人公开了一种自支撑压电/铁电薄膜的制备方法，最终得到不带基底的自支撑压电/铁电薄膜（申请号：201210002889.8）。虽然该方法可以制备纯自支撑纯薄膜(只留下一块薄膜材料)，但不是包含基底的带自支撑窗口的薄膜鼓包试样。该薄膜样品主要应用于电学性能测试，由于这种脆性纯薄膜厚度非常小，难以直接应用于鼓包力学实验测试。

总之，现有鼓包试样制备方法已难以直接应用到层状电磁薄膜材料上，因此，需要综合考虑层状电磁薄膜材料自身尺寸、凝胶凝胶法和鼓包试验测试的优点，改进传统鼓包样品制备方法，制备带自支撑窗口的电磁薄膜鼓包试样，为今后在力、电、磁、热多场环境下，测试分析其力电磁热耦合性能提供可靠的鼓包试样。

发明内容

本发明针对传统鼓包试样制备方法存在的不足，提供一种改进的鼓包试样方法。这种方法能制备出具有规则形状且带自支撑窗口的层状电磁薄膜材料，所制备的样品表面平整、薄膜与基底结合良好。而且这种制备方法成本低、操作方便、易于控制。本发明的方法特别适用于超薄电磁薄膜材料的鼓包试样。

本发明一种层状薄膜功能材料鼓包试样的制备方法，包括下述步骤：