[发明专利]食用明胶品质的低场核磁共振检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食品添加剂检测方法，特别涉及一种利用低场核磁共振图谱信息鉴别食用明胶与工业明胶，以及检测食用明胶中工业明胶掺伪量的方法。

背景技术

食用明胶是胶原的水解产物，无脂肪的高蛋白，是国家规定的合法食品添加剂，被广泛地作为胶凝剂、稳定剂、增稠剂等应用于各种食品行业。工业明胶是利用制革工业鞣制后的废革或从鞣制后的皮革上剪下的边角料为原料所提取的明胶，其中不可避免地夹杂重金属、化学物质等杂质，对人体健康有潜在的危害。

而2012年的“毒胶囊”事件和“皮鞋酸奶”事件的曝光则表明工业明胶已流向了药品行业和食品行业。目前，检测皮革水解物已被卫生部列入第二批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，检测其是否含有可作为判断是否掺入工业明胶的排查的依据，但工业明胶的检测方法一栏则显示为“无”。

事实上，目前一般通过检测明胶中重金属铬的含量来判断食用明胶的品质，常用方法有原子吸收光谱法、化学发光法、电化学法、色谱法与质谱法等。但这些方法都或多或少存在一些问题，如常用的原子吸收光谱法需要将明胶样品进行高温灰化或微波消解等预处理，预处理时间一般需要两小时以上；而专利号为CN102841090A的专利中所提出的检测明胶中六价铬含量的方法需要在酸性环境下将样品中的六价铬提取出来，然后脱色，最后用紫外分光光度法检测六价铬的含量。这些方法需使用大量化学试剂，操作繁琐，耗时较长。此外，仅通过测定铬含量也很难识别胶囊中是否添加了工业明胶。因此，探寻快速、有效的鉴别食用／工业明胶的检测方法对明胶质量监控显得尤为重要。

低场核磁共振(LF-NMR)是一种新型的无损检测技术，主要通过对检测对象的纵向弛豫时间(T₁)、横向弛豫时间(T₂)、扩散系数以及CPMG(Carr-Purce1l-Meiboom-Gill)回波数据进行分析，进行物质的定性定量分析，具有快速、准确、无损的特点已在食品行业多个领域的分析研究发挥作用，但未见应用低场核磁共振技术进行明胶品质鉴别的报道。

综上所述，探寻低场核磁共振技术在明胶品质鉴定的研究方面具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用低场核磁共振弛豫图谱信息鉴别食用明胶品质的检测方法。

为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种食用明胶品质的低场核磁共振检测方法，主要包括以下步骤：

(1)食用明胶低场核磁共振弛豫图谱信息数据库的建立

将纯食用明胶和纯工业明胶分别溶解于水，配制成质量体积浓度为25％的溶液，经过低场核磁共振检测，得到纯食用明胶和纯工业明胶的低场核磁共振弛豫图谱信息；将工业明胶掺入食用明胶，配制成一系列掺有不同质量百分数的工业明胶的标准掺伪明胶样品，将标准掺伪明胶样品分别溶解于水，配制成质量体积浓度为25％的溶液，分别进行低场核磁共振检测，得到各标准掺伪明胶样品的低场核磁共振弛豫图谱信息，建立食用明胶品质的低场核磁共振弛豫图谱信息数据库；

(2)待测食用明胶样品的检测

将待测食用明胶样品溶于水，配制成质量体积浓度为25％的明胶溶液，经过低场核磁共振检测得到待测食用明胶的低场核磁共振弛豫图谱信息；将其与食用明胶品质的低场核磁共振弛豫图谱信息数据库中的图谱信息进行分析比较，确定待测食用明胶是否为掺伪明胶，如是掺伪明胶，则进一步确定掺伪明胶的掺伪质量百分含量。

所述一系列掺有不同质量百分数的工业明胶的标准掺伪明胶样品中，掺伪工业明胶的质量百分数为1-9％及10-90％，在1-9％范围内，百分含量梯度为1％，在10-90％范围内，百分含量梯度为10％。

所述低场核磁共振弛豫图谱信息包括第一峰的起始时间T₂₁、第二峰的起始时间T₂₂、第三峰的起始时间T₂₃、第一峰的峰面积百分比S₂₁、第二峰的峰面积百分比S₂₂、第三峰的峰面积百分比S₂₃以及单组分弛豫时间T_2W。

本发明食用明胶品质的低场核磁共振检测方法具有以下的优点和特点：

1、鉴别速度快，鉴别结果准确；

2、重复性好、稳定性好；

3、该法对食用明胶中工业明胶掺伪量的最低检测限为1％。

附图说明

图1为食用明胶、工业明胶、待测明胶的多组分弛豫图谱；