[发明专利]基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法

说明书

技术领域

本发明属于聚酯领域，尤其是一种基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法。

背景技术

9-芴甲醇，英文名称：9-Fluorenylmethanol，分子式：C₁₄H₁₂O，分子量：196.25，成白色或淡黄色结晶粉末，作为一种非常重要的化工中间体，在制药、功能性色素及高分子等领域的应用日益广泛。现有技术中的9-芴甲醇制备方法其含量高达98.3％(HPLC)，不过产率还不够高，只有36.7％，而且制备成本较高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法，该制备方法简单、生产时间短、生产效率高、产率高、生产成本较低。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法，其制备方法的步骤为：

⑴、于反应釜中加入甲酸乙酯，芴，开动搅拌，升温至体系温度于40-90℃；

⑵、分批加入甲醇钠，放热，且有气泡产生，缓慢加入，加毕，升温至回流，温度控制在45-95℃，保温反应，TLC点板跟踪至反应完全；

⑶、降温，抽滤，母液加入甲醛水溶液搅拌出固体，抽滤，固体加入水洗后抽干，然后使用高沸点石油醚重结晶得到9-芴甲醇。

本发明的优点和有益效果为：

本发明使用乙醇钠做催化剂现改为甲醇钠，经济，方便操作，安全。本发明使用甲酸乙酯，使反应体系减少，节约成本。本发明把多聚甲醛改为甲醛水溶液，节约成本，便捷操作。本发明制备方法简单、生产时间短、生产效率高、产率高、生产成本较低。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

一种基于低成本安全可靠的9-芴甲醇制备方法，其制备方法的步骤为：⑴、于反应釜中加入甲酸乙酯，芴，开动搅拌，升温至体系温度于40-90℃；⑵、分批加入甲醇钠，放热，且有气泡产生，缓慢加入，加毕，升温至回流，温度控制在45-95℃，保温反应，TLC点板跟踪至反应完全；⑶、降温，抽滤，母液加入甲醛水溶液搅拌出固体，抽滤，固体加入水洗后抽干，然后使用高沸点石油醚重结晶得到9-芴甲醇。