[发明专利]2-甲基三乙烯二胺的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲基三乙烯二胺的制备方法，包括：

（1）将固体催化剂装填在带有预热器的固定床反应器中，固体催化剂的填装量占固定床反应体积的30%～80%，将预热器及固定床反应器内温度维持在100～450℃；

（2）将质量百分比浓度为10～90％的羟乙基哌嗪衍生物溶液通入固定床反应器中，羟乙基哌嗪的衍生物溶液体的流速为50～200mL/h，收集产物，后处理得到产品2-甲基三乙烯二胺；

所述的固体催化剂包括组分I和组分II，组分I为钡、锶、钙、镁中至少一种金属原子的磷酸盐、磷酸氢盐或焦磷酸盐，组分II为钙、镁、钡中至少一种金属原子的氧化物。

2.根据权利要求1所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的固体催化剂中，组分I和组分II的重量百分比组成为：

组分I   10～90%

组分II  10～90%。

3.根据权利要求1所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的固体催化剂由下述方法制备：将组分II对应的硝酸盐或者带结晶水的硝酸盐加热至熔融状态，然后加入组分I对应的磷酸盐、磷酸氢盐或焦磷酸盐粉末，混合均匀后，捏合挤条，然后在100～120℃下干燥至少24h，然后在450～550℃下焙烧活化得到固体催化剂。

4.根据权利要求1所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的固体催化剂由下述方法制备：将组分I对应的磷酸盐、磷酸氢盐或焦磷酸盐压制成条形后，浸渍在组分II对应的硝酸盐水溶液中至少24h，然后于100～120℃干燥至少24h，然后第二次浸渍至少24h，再于100～120℃干燥至少24h，最后于450～550℃下焙烧得到。

5.根据权利要求1所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的固体催化剂由下述方法制备：将组分II对应的硝酸盐与沉淀剂共沉淀后，取沉淀与组分I对应的磷酸盐、磷酸氢盐或焦磷酸盐粉末捏合后，于100～120℃下干燥至少24h，再于450～550℃下焙烧活化得到。

6.根据权利要求1所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的预热器中温度为260～300℃；所述的固定床反应器中温度为320～380℃。

7.根据权利要求1所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的羟乙基哌嗪衍生物为式（I）～（IV）所示化合物的至少一种：

8.根据权利要求7所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的羟乙基哌嗪衍生物为式（I）、式（II）所示化合物中的一种或两种混合物；或者，所述的羟乙基哌嗪衍生物为式（III）、式（IV）所示化合物中的一种或两种混合物。

9.根据权利要求1所述的2-甲基三乙烯二胺的制备方法，其特征在于，所述的羟乙基哌嗪衍生物溶液中溶剂为四氢呋喃、1，4-二氧六环、三乙胺、甲基叔丁基醚、乙醚、异丙醚、甲醇、乙醇、水、正己烷、环己烷中的一种或几种。