[发明专利]一种磁性碳纳米管表面印迹温敏吸附剂的制备方法

权利要求书

1.一种磁性碳纳米管表面印迹温敏吸附剂的制备方法,按照下述步骤进行：

（1）制备磁性碳纳米管粒子：

将碳纳米管、Fe(NO₃)₃·9H₂O和无水乙醇按照(0.22-0.25)：(0.1-0.2)：(10-12)  g/g/ml的比例混合并超声分散1.0-1.5 h；随后，上述分散液在60-65℃下加热12-14 h以获得干燥的粉末；接着，将获得的干燥粉末放入瓷舟并转入管式炉内，在丙酸蒸汽保护和80-85℃下加热15-18 h，随后粉末继续在管式炉中在氮气保护和260-280℃下加热2.0-2.5 h；最后，冷却的黑色产物转入烧杯中并用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，洗涤后产物用Nd-Fe-B永久磁铁回收，并置于真空干燥箱中55-60 ℃干燥6.0-8.0 h，得到磁性碳纳米管粒子；

（2）磁性碳纳米管粒子的乙烯基改性：

按照每克磁性碳纳米管粒子分散于165-180 ml乙醇和水混合液的比例制备磁性碳纳米管粒子的分散液，并在室温下搅拌0.5-1.0 h；随后，按照每克磁性碳纳米管粒子加入3.5-5.0 ml 3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的比例，在上述磁性碳纳米管粒子的分散液中加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，同时获得的混合溶液在40-45 ℃下搅拌24 h；接着，乙烯基改性的磁性碳纳米管粒子用Nd-Fe-B永久磁铁回收，并用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次；洗涤后，乙烯基改性的磁性碳纳米管粒子置于真空干燥箱中50-55 ℃干燥5.0-6.0 h；

（3）磁性碳纳米管表面印迹温敏吸附剂的制备：

1）将2,4,5-TCP、温敏单体NIPAM、功能单体AM按摩尔比为1.0：(3.5-4.0)：(1.4-1.8)的比例溶解在二甲亚砜中，其中二甲亚砜的用量为每毫摩尔2,4,5-TCP使用10-15 ml 二甲亚砜；获得的混合溶液超声分散1.0-1.5 h，增强模板分子和功能单体的预组装，超声后获得预组装溶液；

2）将油酸和乙烯基改性的磁性碳纳米管置于三口烧瓶中机械搅拌1.0-1.5 h，改性磁性碳纳米管和油酸的比例为(0.25-0.5)：(2.0-4.0) g/ml，搅拌后获得油酸浸润的改性磁性碳纳米管；接着按照每毫摩尔2,4,5-TCP 加入1.46-1.85 ml 乙二醇二(甲基丙烯酸)酯的比例，在油酸浸润的改性磁性碳纳米管中加入交联剂乙二醇二(甲基丙烯酸)酯，随后在其中继续加入步骤1）中的预组装溶液，继续搅拌30-60 min获得预聚合溶液；

3）按照每毫摩尔2,4,5-TCP加入0.4-0.6 g聚乙烯吡咯烷酮和100-120 m二甲亚砜水溶液的比例，在步骤2）中制备的预聚合溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮和二甲亚砜的水溶液，得到的混合溶液搅拌15-30 min；接着在混合溶液中通氮气排除氧气10-15min，然后在混合溶液中按照每毫摩尔2,4,5-TCP加入引发剂2,2'-偶氮二异丁腈 0.1-0.3 g，并控制温度在50-55 ℃下反应6.0-9.0 h，接着温度升至70-80 ℃聚合18-20 h后得到产物磁性碳纳米管表面印迹温敏吸附剂；

4）产物磁性碳纳米管表面印迹温敏吸附剂剂用Nd-Fe-B永久磁铁收集，用无水乙醇和蒸馏水洗涤3次，最后用甲醇和醋酸的体积比为95:5的混合液为提取液80 ℃索式提取，直到在洗脱液中检测不到2,4,5-TCP，然后在50-60℃下真空干燥。

2.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米管表面印迹温敏吸附剂的制备方法,其特征在于其中步骤（2）中的乙醇和水混合液中乙醇和水的体积比为(8-10)：1。

3.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米管表面印迹温敏吸附剂的制备方法,其特征在于其中步骤（3）的2）中加入步的骤1）中的预组装溶液的量为：每毫摩尔2,4,5-TCP需加入含有10-15 ml 二甲亚砜的预组装溶液。

4.根据权利要求1所述的一种磁性碳纳米管表面印迹温敏吸附剂的制备方法,其特征在于其中步骤（3）的3）中二甲亚砜水溶液中二甲亚砜与水的体积比为9：1。