[发明专利]一种单层石墨烯有机溶液制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种单层石墨烯有机溶液制备方法。

 

背景技术

石墨烯，碳原子经sp²杂化相互键合组成的单层二维晶体，它是构建其他维数碳材料（零维富勒烯、一维碳纳米管、三维石墨）的基本结构单元。由于其优异的电学、热学和力学性能，有望在高功能纳电子器件、透明导电膜、复合材料、催化材料、储能材料等领域获得广泛应用，因此自2004年英国曼彻斯特大学的研究组首次获得稳定存在的石墨烯后，它便得到研究的广泛关注。石墨烯在下一代集成电路、储能材料、柔性显示材料、生物制药、航空航天、环保材料、导热材料、高强度钢材等众多领域具有广阔的应用前景，是影响和引领新一轮产业革命的战略性新材料。因此亟待寻求一种大量制备石墨烯的方法。

现有技术对石墨烯的制备方法包括物理方法和化学方法，每种方法各有优势，同时也有各自的缺点。利用微机械脱落石墨的物理方法制备单晶石墨烯薄膜晶格缺陷少，需要超高的温度条件，工艺复杂，制备时间长，产量低等缺点，只限于实验室基础研究。模板外延法是在高温和超高压条件下，在单晶SiC表面外延生长制备石墨烯，这种制备方法可获得大面积的石墨烯，但其成本较高、产物不易从基底上分离等因素极大地限制了该方法的推广和应用。基于物理方法的局限性，化学方法因其产率高，成本低，亦可对石墨烯进行化学修饰的优势引起了研究者的关注。该方法是在强酸和强氧化剂作用下对石墨粉进行氧化插层生成氧化石墨，再超声剥离分散为单层制备成氧化石墨烯水溶胶，最后将其脱氧还原成石墨烯。其中，选择合适的还原剂是研究者极为关注的问题。常用的还原剂有水合肼、对苯二酚、硼氢化钠、还原性糖、铝粉等，但水合肼和对苯二酚都有很强的毒性，对人体和环境有害；抗坏血酸虽是一种高效、环境友好型还原剂，然而其价格昂贵，不利于工业化大规模生产。

基于已有的技术，通过N-甲基吡咯烷酮进行插层加热膨胀的石墨烯水溶液制备方法已取得的初步的成功，但在部分工业用途中，水溶液不具备其它有机化合物的物质特性，无法满足多样化工业用途。

 

发明内容

为了克服以上现有技术的不足，本发明提供一种单层石墨烯有机溶液制备方法，利用N-甲基吡咯烷酮或十二烷基三苯基溴化膦作为插层剂，选用天然石墨为原料，通过多次进行超声制备均匀分散的单层石墨烯溶液，抽滤、洗涤、烘干得到石墨烯固体粉末，将石墨烯固体经超声分散在有机溶液中，得到分散均匀的石墨烯有机溶液。 

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种单层石墨烯有机溶液制备方法，按照以下步骤进行：

（1）在-10~0℃下将石墨加入到有机溶剂中配制石墨溶液，充分搅拌30min~2h，通过超声使溶剂分子插层到石墨的层间，得到可膨胀石墨溶液；

（2）在氩气保护氛围下，将可膨胀石墨溶液加热到80~100⁰C，保温20min~1h，得到膨胀石墨；

（3）利用超声分散的液相剥离法对膨胀石墨进行剥离筛选，得到石墨烯溶液；

（4）再经过抽滤、洗涤、烘干，得到石墨烯固体粉末；

（5）将石墨烯固体粉末经超声分散在有机溶剂中，得到分散均匀的石墨烯有机溶液。

所述的单层石墨烯有机溶液制备方法，步骤（1）中所述的有机溶剂可以为十二烷基三苯基溴化膦或N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种混合物。

所述的单层石墨烯有机溶液制备方法，步骤（1）中所述的石墨为可以400~1000目的天然石墨粉。

所述的单层石墨烯有机溶液制备方法，步骤（1）中所述的石墨溶液质量浓度可以为0.5%~5%。

所述的单层石墨烯有机溶液制备方法，步骤（1）中所述的超声可以为在工作频率45kHz，功率160W作用下，超声30min~2h。

所述的单层石墨烯有机溶液制备方法，步骤（3）中所述的超声分散的液相剥离法参数可以是：工作频率60kHZ、功率160W、超声剥离时间30min~2h。

所述的单层石墨烯有机溶液制备方法，步骤（4）中所述的抽滤、洗涤、烘干可以为将石墨烯溶液进行抽滤，得到的滤饼用质量浓度2%稀盐酸充分洗涤，抽滤的滤饼再用去离子水洗涤至中性，抽滤后，在60℃烘箱中烘干2~12h。

所述的单层石墨烯有机溶液制备方法，步骤（5）中所述的超声分散的参数可以是：在工作频率60kHZ、功率160W、超声作用时间30min~2h。