[发明专利]一种高纯度磷酸氢钙的制备方法在审
申请号: | 201310590156.5 | 申请日: | 2013-11-20 |
公开(公告)号: | CN103935972A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 朱容均;朱晓冰 | 申请(专利权)人: | 宿迁市现代生物科技有限公司 |
主分类号: | C01B25/32 | 分类号: | C01B25/32 |
代理公司: | 徐州支点知识产权代理事务所(普通合伙) 32244 | 代理人: | 唐猛 |
地址: | 223800 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 磷酸氢钙 制备 方法 | ||
1.一种高纯度磷酸氢钙的制备方法,其特征在于,所述工艺包括以下步骤:
(1)合成:首先用磷酸溶液、自来水和液氨制备磷酸氢二铵溶液,再用净化后的磷酸氢二铵溶液和氯化钙溶液为原材料,在温度为15-45℃、流量为0.5-15m3/h和搅拌速度为15-1500r/min的条件下,采用复分解工艺将磷酸氢二铵溶液和氯化钙溶液在双液相下合成二水磷酸氢钙,得到二水磷酸氢钙的湿料和含氯化铵的母液,浆料经过固液分离后用纯净水洗涤到二水磷酸氢钙滤饼中氯离子含量达到0.05%以下,并使用干燥器对二水磷酸氢钙滤饼进行干燥,即得到高纯度的磷酸氢钙;
(2)蒸氨:在上述含氯化铵的母液中加入固体氧化钙,倒入反应器中,在反应温度为60-90℃、真空的条件下或者反应温度为90-160℃、加压的条件下,反应0.1-3.0h,使氯化铵分解释放出氨气,反应所得的氯化钙溶液经过热过滤器进行过滤除去固体杂质,热过滤温度为60-100℃,得到纯净的氯化钙溶液;
(3)将上述步骤(2)释放出的氨气用磷酸溶液吸收,反应所得的磷酸氢二铵溶液经过热过滤器进行过滤除去固体杂质,热过滤温度为60-100℃,得到纯净的磷酸氢二铵溶液;
(4)利用上述步骤(2)和步骤(3)得到的产物,按照步骤(1)中的反应,即得到二水磷酸氢钙的湿料和含氯化铵的母液,所得的含氯化铵的母液按步骤(2)循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度磷酸氢钙的制备方法,其特征在于,所述磷酸溶液的质量百分浓度为85%-105%。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度磷酸氢钙的制备方法,其特征在于,所述固体氧化钙的质量百分浓度为92%-99%。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度磷酸氢钙的制备方法,其特征在于,所述磷酸氢二铵溶液的浓度为0.5-3.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度磷酸氢钙的制备方法,其特征在于,所述氯化钙溶液的浓度为0.5-3.5mol/L。
6.根据权利要求1或5所述的一种高纯度磷酸氢钙的制备方法,其特征在于,所述氯化钙溶液的pH值为7-9。
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