[发明专利]从何首乌中快速分离制备二苯乙烯苷的方法

权利要求书

1.一种从何首乌中快速分离制备二苯乙烯苷的方法，其特征在于所述方法的具体步骤如下：

(1)制备原料浸膏

以生何首乌的药材饮片为原料，以稀乙醇为提取溶剂，先将原料放入粉碎机中进行粉碎，并经50～100目的铁筛过筛，收集过筛的原料粉末，未过筛的原料再放入粉碎机中粉碎，然后按原料粉末的质量∶稀乙醇的体积之比为1g∶5～15mL的比例，将原料粉术和稀乙醇放置于超声提取器中，先搅拌混合均匀，再在超声功率为300～500W、超声工作频率为30～60KHZ、温度为50～70℃条件下，进行第一次超声提取0.5～1.5h后，将提取液进行第一次过滤，分别收集第一次的滤液和滤渣，将第一次收集的滤渣再放置于超声提取器中，再按滤渣的质量∶稀乙醇的体积之比为1g∶5～15mL的比例，再将第一次收集的滤渣和稀乙醇置于超声提取器中，先搅拌混合均匀，再在超声功率为300～500W、超声工作频率为30～60KHZ、温度为50～70℃条件下，进行第二次超声提取0.5～1.5h后，再将提取液进行第二次过滤，再分别收集滤液和滤渣，如此重复1～2次，最后合并各次收集的滤液，并将最后合并的滤液放置于旋转蒸发仪减压浓缩至浸膏状，就制备出原料浸膏I；对最后收集的滤渣可用于继续开发利用其中的多糖组分；

(2)原料浸膏I脱脂

第(1)步完成后，先按照第(1)步制备出的原料浸膏I的质量(g)∶石油醚的体积(mL)之比为1∶5～10的比例，将原料浸膏I和石油醚加入水浴回流提取装置中，在60～100℃的水浴环境中，进行第一次回流提取0.5～1.5h后，进行第一次过滤，分别收集滤液，即石油醚溶剂层和滤渣，即膏体，再按照第一次收集的滤渣的质量∶石油醚的体积之比为1g∶5～10mL的比例，将第一次收集的滤渣和石油醚加入水浴回流提取装置中，再在60～100℃0的水浴环境中，进行第二次回流提取0.5～1.5h，再进行第二次过滤，再分别收集滤液和滤渣，如此重复1～2次，最后收集的滤渣，就制得脱脂处理后的原料浸膏II，最后合并各次收集的滤液可用于大黄素等产品的制备；

(3)制备二苯乙烯苷粗品

第(2)步完成后，先按照第(2)步制得的原料浸膏II的质量∶纯水的体积之比为1g∶5～10mL的比例，将原料浸膏II和纯水加入到容器中，搅拌至溶解，就制得待分离样本III，再对中压制备色谱仪进行设置，采用初始洗脱溶剂进行分离柱平衡，调整泵流速为3～20mL/min，柱压为0.5～2Mpa，待柱压稳定后，再将待分离样本III放置于中压制备色谱仪中吸附0～10min后，在分离柱填料为50～70μm的ODS或SBC MCI GEL反相填料、洗脱溶剂为A和B两元混合溶剂体系条件下进行中压色谱分离，其中：溶剂A为水、溶剂B为甲醇或乙腈，溶剂A∶溶剂B的体积比为0-100，然后在320nm的检测波长下收集出峰流分，将收集的出峰流分放置于旋转蒸发仪中进行浓缩，就制得二苯乙烯苷粗品Ⅳ；

(4)制备二苯乙烯苷产品

第(3)步完成后，在步骤(3)制得的二苯乙烯苷粗品IV中加入50～70℃的纯水，搅拌至溶解，就制备成所述二苯乙烯苷粗品Ⅳ的热饱和水溶液，再通过微孔滤膜进行过滤，分别收集滤液和滤渣，然后将滤液在0～25℃下静置10～24h析晶，晶体经真空冷冻干燥后就制得二苯乙烯苷产品V，滤渣处理后排放。