[发明专利]一种水性桐油/丙烯酸树脂绝缘漆的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种绝缘漆的制备方法，具体地说是一种水性桐油/丙烯酸树脂绝缘漆的制备方法。

二、背景技术

传统的绝缘漆一般为溶剂型绝缘漆，大多含有大量甲苯、二甲苯、溶剂油、苯乙烯等有毒溶剂、稀释剂，在使用过程中这些挥发性有机物会释放出来，对环境以及人体健康造成极大伤害。目前随着人们对于环保的要求越来越高，以水做溶剂的环保型绝缘漆有着非常广阔的应用前景。

桐油具有干性好，附着力强，耐水性强，电绝缘性好等优点，已被应用于电绝缘涂料。我国是世界上桐油主产国，每年平均产量达10万吨以上，但是以桐油为原料制备水性绝缘漆的相关报道较少。丙烯酸树脂是一种优秀的涂料树脂，它具有防腐蚀、耐光、耐候性佳，成膜性好，保色性佳，无污染，并且容易配成施工性良好的涂料，使用安全等优点。用丙烯酸树脂改性桐油制成水性绝缘漆可以兼得二者的优点。

三、发明内容

本发明旨在提供一种水性桐油/丙烯酸树脂绝缘漆的制备方法，所要解决的技术问题是提高绝缘漆的电气绝缘性、成膜性能并具有良好的环保性，无污染。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明水性桐油/丙烯酸树脂绝缘漆的制备方法，包括加成反应、自由基反应、中和反应以及物理混合各单元过程：

所述加成反应是将100质量份桐油和30质量份顺丁烯二酸酐在氮气保护下于130-150℃反应1-1.5小时得到聚酯液；130-150℃时顺丁烯二酸酐处于熔融状态，该步反应无需添加溶剂。

所述自由基反应是向所述聚酯液中加入聚酯液质量15wt%的有机溶剂，在氮气保护下升温至80℃，然后滴加丙烯酸树脂混合单体和引发剂的混合液，滴加时间控制在25-35min，滴完后于80℃继续反应2小时，得到聚酯树脂液；引发剂的添加量为丙烯酸树脂混合单体质量的1wt%；

所述中和反应是向所述聚酯树脂液中加入聚酯树脂液质量15-20wt%的有机溶剂，再用有机胺调节pH至8.0-8.5，得到丙烯酸改性桐油树脂液；

所述物理混合是向所述丙烯酸改性桐油树脂液中加入经封闭剂封闭的甲苯二异氰酸酯（TDI），于室温下搅拌30分钟得到固含量为75-80wt%的水性桐油/丙烯酸树脂绝缘漆。

自由基反应过程中所述有机溶剂选自异丙醇、丙二醇丁醚或乙二醇甲醚中的一种或几种。

自由基反应过程中所述丙烯酸树脂混合单体为10-16质量份丙烯酸、13质量份丙烯酸羟丙酯和18-24质量份甲基丙烯酸甲酯构成的混合单体。

自由基反应过程中所述引发剂为偶氮二异丁腈。

中和反应过程中所述有机溶剂选自异丙醇、丙二醇丁醚或乙二醇甲醚中的一种或几种。

中和反应过程中所述有机胺选自N，N-二甲基乙醇胺、二乙醇胺或N，N-二甲基甲酰胺。

物理混合过程中所述经封闭剂封闭的TDI是向12-14质量份的TDI中加入13-15质量份的封闭剂于80℃下保温反应4小时后得到；所述封闭剂选自丙二醇丁醚、乙二醇乙醚、甲乙酮肟或苯酚。

本发明加成反应是利用桐油分子上的共轭双键与顺丁烯二酸酐分子上的双键发生双烯加成(Diels-Alder)反应；自由基反应是利用桐油分子上未与顺丁烯二酸酐反应的双键与丙烯酸上的双键发生自由基加成反应，将丙烯酸树脂分子接到桐油分子上；经自由基反应之后得到的丙烯酸改性水性桐油树脂虽然带有亲水性羧基和羟基，但羧基未中和成盐，羟基间呈氢键缔合状态，需采用适当的中和剂中和羧基成盐，才能使树脂具备水溶性，所以加入有机胺中和成盐，使树脂具备水溶性；向丙烯酸改性桐油树脂液中加入TDI作固化剂，用封闭剂封闭是为了将TDI中的-NCO封闭以降低其固化温度。

本发明具体操作步骤如下：

1、在氮气保护下，将100质量份桐油和30质量份顺丁烯二酸酐加入反应器中，在130-150℃反应1-1.5小时，得到聚酯液。

2、在氮气保护下，将步骤1制备的聚酯液降温至75-85℃，向所述聚酯液中加入15wt%的有机溶剂，再加入引发剂并滴加丙烯酸树脂，其中引发剂的用量为丙烯酸树脂用量的1wt%，滴加用时为30分钟，滴加完毕后于75-85℃反应2小时，得到聚酯树脂液。

3、将步骤2制备的聚酯树脂液冷却降温至室温，加入聚酯树脂液质量15-20wt%的有机溶剂，用有机胺调节聚酯树脂液的pH至8.0-8.5，得到丙烯酸改性桐油树脂液。

4、向步骤3制备的丙烯酸改性桐油树脂液中加入12质量份经封闭剂封闭的TDI，搅拌30分钟，得到水性桐油/丙烯酸树脂绝缘漆，固含量为75-80wt%。