[发明专利]吡虫啉的生产改进工艺

说明书

技术领域

    本发明涉及一种吡虫啉的生产改进工艺，具体是一种采用特定的脱酸剂生产吡虫啉的生产改进工艺。

背景技术

   吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。产品速效性好，药后1天即有较高的防效，残留期长达25天左右。药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。主要用于防治刺吸式口器害虫 　　其它名称 在我国的商品名称很多，如海正吡虫啉、一遍净、蚜虱净、大功臣、康复多、必林等。 　　化学名称：1－（６－氯吡啶－３－吡啶基甲基）－Ｎ－硝基亚咪唑烷－２－基胺 　　分 子 式：C9H10ClN5O2 　　分 子 量：255.7 　　理化性质：无色晶体，有微弱气味，熔点143.8℃（晶体形式1）136.4℃（形式2），蒸气压0.2μPa（20℃），密度1.543（20℃），KowlogP＝0.57（22℃），溶解度水0.5lg，L（20℃），二氯甲烷50-100，异丙醇1-2，甲苯0.5-1，正己烷＜0.1（g／L），20℃），pH15-11稳定。　

传统的工艺在反应过程中，只是将丁酮，无水硫酸钠，咪唑烷，氢氧化钠与2-氯-5-氯甲基吡啶反应，反应周期长，且能耗高，生产的吡虫啉纯度有待提高。

发明内容

本发明的一种吡虫啉的生产改进工艺，包括以丁酮做溶剂，2-氯-5-氯甲基吡啶和咪唑烷在40-50℃的弱碱性的条件下合成吡虫啉，其特征在于：所述合成反应过程中加入碳酸钾作为脱酸剂。 

   优选地，所述化学反应方程式中原料的摩尔比：2-氯-5-氯甲基吡啶：咪唑烷：碳酸钾 =1:1.25-1.55：0.03-0.05。

优选地，所述2-氯-5-氯甲基吡啶的浓度为45%-55%。

   本发明的优点在于：在反应过程中， 2-氯-5-氯甲基吡啶在丁酮溶剂中，以碳酸钾为脱酸剂与咪唑烷反应合成吡虫啉，产品质量分数达98%以上，生产成本低廉，降低了生产成本减轻了环保压力，同时也避免了DMF工艺人工能耗大，产品外观、性状不好的弊端。此合成的吡虫啉质量分数高达99.2％，工业生产获得产品质量分数大于98.7％，是目前世界上最高质量分数的吡虫啉。

具体实施方式

　  本发明的一种吡虫啉的生产改进工艺，包括以丁酮做溶剂，2-氯-5-氯甲基吡啶和咪唑烷在40-50℃的弱碱性的条件下合成吡虫啉，其特征在于：所述合成反应过程中加入碳酸钾作为脱酸剂。

具体反应见以下化学方程式： 

化学反应方程式中原料的摩尔比：

2-氯-5-氯甲基吡啶：咪唑烷：催化剂 =1:1.25-1.55：0.03-0.05。

2-氯-5-氯甲基吡啶的浓度为45%-55%。

实施例1（传统工艺）：把250克丁酮，2.5克无水硫酸钠，40克咪唑烷，6克氢氧化钠投入三颈瓶中，在40-50℃的温度下，滴入浓度为50%的2-氯-5-氯甲基吡啶80克，3小时滴完，然后1小时加1次氢氧化钠，pH控制在8，根据pH来加入NaOH。保温10小时取样分析，2-氯-5-氯甲基吡啶含量为小于0.1%，反应结束，收率为91.56%。

实施例2：把250克丁酮，2.5克无水硫酸钠，40克咪唑烷，6克氢氧化钠，碳酸钾3克投入三颈瓶中，在40-50℃的温度下，滴入浓度为45%的2-氯-5-氯甲基吡啶80克，3小时滴完，然后1小时加1次氢氧化钠，pH控制在8，根据pH来加入NaOH。保温4小时取样分析，2-氯-5-氯甲基吡啶含量为小于0.1%，反应结束，收率为98.1%。

实施例3：把250克丁酮，2.5克无水硫酸钠，40克咪唑烷，6克氢氧化钠，碳酸钾4克投入三颈瓶中，在40-50℃的温度下，滴入浓度为50%的2-氯-5-氯甲基吡啶80克，3小时滴完，然后1小时加1次氢氧化钠，pH控制在8，根据pH来加入NaOH。保温4小时取样分析，2-氯-5-氯甲基吡啶含量为小于0.1%，反应结束，收率为98.3%。

实施例4：把250克丁酮，2.5克无水硫酸钠，40克咪唑烷，6克氢氧化钠，碳酸钾5克投入三颈瓶中，在40-50℃的温度下，滴入浓度为55%的2-氯-5-氯甲基吡啶80克，3小时滴完，然后1小时加1次氢氧化钠，pH控制在8，根据pH来加入NaOH。保温4小时取样分析，2-氯-5-氯甲基吡啶含量为小于0.1%，反应结束，收率为98.7%。

在反应过程中， 2-氯-5-氯甲基吡啶在丁酮溶剂中，以碳酸钾为脱酸剂与咪唑烷反应合成吡虫啉，产品质量分数达98%以上，生产成本低廉，降低了生产成本减轻了环保压力，同时也避免了DMF工艺人工能耗大，产品外观、性状不好的弊端。此合成的吡虫啉质量分数高达99.2％，工业生产获得产品质量分数大于98.7％，是目前世界上最高质量分数的吡虫啉。