[发明专利]廉价的环境友好的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310587405.5 申请日: 2013-11-19
公开(公告)号: CN103664717A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: 吴传隆;秦岭;丁永良;杨帆;朱丽利;郑道敏;姚如杰;任星宇;王用贵 申请(专利权)人: 重庆紫光化工股份有限公司
主分类号: C07C323/52 分类号: C07C323/52;C07C319/20
代理公司: 北京元本知识产权代理事务所 11308 代理人: 黎昌莉
地址: 402161 *** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 廉价 环境友好 羟基 甲硫基 丁酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

A、以甲烷、氨气和氧气为原料,采用安氏法合成原理,制备得氢氰酸混合气Ⅰ;所述氢氰酸混合气Ⅰ经脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ;

B、所述氢氰酸混合气Ⅱ与甲硫基丙醛在碱的催化作用下,充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈体系;

C、所述2-羟基-4-甲硫基丁腈体系在无机酸的存在下进行水解反应,得到的反应液经碱中和,得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸和无机酸盐的混合体系;

D、向所述混合体系中加入甲基叔丁基醚,再蒸馏除水,得无机酸盐和2-羟基-4-甲硫基丁酸的甲基叔丁基醚溶液,分离除去无机酸盐,得滤液;所述滤液蒸出甲基叔丁基醚,得残留物即为高纯度的2-羟基-4-甲硫基丁酸。

2.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法,其特征在于:步骤A所述的脱氨处理是将氢氰酸混合气Ⅰ通入质量分数为75%~90%的硫酸进行脱氨处理。

3.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法,其特征在于:步骤B所述的甲硫基丙醛为未经纯化的甲硫基丙醛,其中含质量分数94.5%~96%的甲硫基丙醛、质量分数3.5%~5.3%的轻组分和质量分数0.2%~0.5%的重组分;所述轻组分为甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水;所述重组分为甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。

4.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法,其特征在于:步骤B所述的碱为有机碱和/或无机碱;所述碱的用量为维持反应体系的pH为4.0~6.5。

5.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤B中,氢氰酸与甲硫基丙醛的摩尔比为1:1.0~1.05,反应压力为0.09~0.5MPa,反应温度为30~80℃。

6.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法,其特征在于:步骤C所述的碱为碱金属氧化物、氢氧化物、碱金属碳氧化物、液氨或者氨水中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法,其特征在于:所述步骤C中,所述的无机酸为硫酸,2-羟基-4-甲硫基丁腈与硫酸的摩尔比为1:0.5~1;所述2-羟基-4-甲硫基丁腈先后经过水合反应和水解反应得到2-羟基-4-甲硫基丁酸;所述水合反应时,硫酸的质量分数为50%~80%,温度控制在40~70℃;所述水解反应时,加水稀释硫酸至硫酸的质量分数为40%~50%,温度控制在90~130℃。

8.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法,其特征在于:所述步骤D中,蒸馏除水的温度控制在55~75℃。

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