[发明专利]廉价的环境友好的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法有效
申请号: | 201310587405.5 | 申请日: | 2013-11-19 |
公开(公告)号: | CN103664717A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 吴传隆;秦岭;丁永良;杨帆;朱丽利;郑道敏;姚如杰;任星宇;王用贵 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/20 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 黎昌莉 |
地址: | 402161 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 廉价 环境友好 羟基 甲硫基 丁酸 制备 方法 | ||
1.D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
A、以甲烷、氨气和氧气为原料,采用安氏法合成原理,制备得氢氰酸混合气Ⅰ;所述氢氰酸混合气Ⅰ经脱氨处理得氢氰酸混合气Ⅱ;
B、所述氢氰酸混合气Ⅱ与甲硫基丙醛在碱的催化作用下,充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈体系;
C、所述2-羟基-4-甲硫基丁腈体系在无机酸的存在下进行水解反应,得到的反应液经碱中和,得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸和无机酸盐的混合体系;
D、向所述混合体系中加入甲基叔丁基醚,再蒸馏除水,得无机酸盐和2-羟基-4-甲硫基丁酸的甲基叔丁基醚溶液,分离除去无机酸盐,得滤液;所述滤液蒸出甲基叔丁基醚,得残留物即为高纯度的2-羟基-4-甲硫基丁酸。
2.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法,其特征在于:步骤A所述的脱氨处理是将氢氰酸混合气Ⅰ通入质量分数为75%~90%的硫酸进行脱氨处理。
3.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法,其特征在于:步骤B所述的甲硫基丙醛为未经纯化的甲硫基丙醛,其中含质量分数94.5%~96%的甲硫基丙醛、质量分数3.5%~5.3%的轻组分和质量分数0.2%~0.5%的重组分;所述轻组分为甲硫醇、甲醇、丙烯醛和水;所述重组分为甲硫基丙醛的二聚物和三聚物。
4.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法,其特征在于:步骤B所述的碱为有机碱和/或无机碱;所述碱的用量为维持反应体系的pH为4.0~6.5。
5.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法,其特征在于:所述步骤B中,氢氰酸与甲硫基丙醛的摩尔比为1:1.0~1.05,反应压力为0.09~0.5MPa,反应温度为30~80℃。
6.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法,其特征在于:步骤C所述的碱为碱金属氧化物、氢氧化物、碱金属碳氧化物、液氨或者氨水中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法,其特征在于:所述步骤C中,所述的无机酸为硫酸,2-羟基-4-甲硫基丁腈与硫酸的摩尔比为1:0.5~1;所述2-羟基-4-甲硫基丁腈先后经过水合反应和水解反应得到2-羟基-4-甲硫基丁酸;所述水合反应时,硫酸的质量分数为50%~80%,温度控制在40~70℃;所述水解反应时,加水稀释硫酸至硫酸的质量分数为40%~50%,温度控制在90~130℃。
8.根据权利要求1所述的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法,其特征在于:所述步骤D中,蒸馏除水的温度控制在55~75℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于重庆紫光化工股份有限公司,未经重庆紫光化工股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310587405.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。