[发明专利]以蒸发结晶法制备铜钒氧纳米结构材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料的制备方法，尤其涉及一种以蒸发结晶法制备铜钒氧(CVO)纳米结构材料的方法。

背景技术

铜钒氧(CVO)作为一种有潜力的锂离子电池材料，由于其优异的电子电导率和Cu的高氧化态，它可以提供比Ag2V4O11更高的放电比容量和能量密度。同时，相对于银钒氧(SVO)，铜钒氧(CVO)的原料成本更低。近年来，铜钒氧(CVO)作为锂离子电池正极材料引起了关注。

常见的制备铜钒氧纳米结构材料(CVO)的方法有水热法、固相法和溶胶凝胶法。Yu等人报道了以V2O5、H2O2、尿素和Cu(NO3)2·3H2O为原料，在200℃水热反应24h，制备了由纳米片组装的具有多级结构的Cu4V2.1509.38，结果显示这种材料在5mA g-1的电流密度下，其放电比容量可达471mAh g-1(Hierarchical Cu4V2.1509.38micro／nanostructures：a lithium intercalating electrode material[J].Nanoscale，2011，3，999-1003.)。Chen等人报道了以CuCl2·2H2O和NH4VO3为原料，在210℃水热反应12h，制备了直径约为100nm、长为十几微米的α-CuV2O6纳米线，结果显示在20mAg-1的电流密度下，所制备的α-CuV2O6纳米线的首次放电比容量达到了514mAh g-1，比其它三种形貌的α-CuV2O6都高，这表明α-CuV2O6纳米线是一种有希望应用于可植入心脏起搏器(ICD)的电极材料。(α-CuV2O6nanowires：hydrothermal synthesis and primary lithium battery application[J].Journal of the American Chemical Society，2008，130，5361-5367.)

本发明是在低成本、条件温和、高效率的前提下，采用蒸发结晶法制备铜钒氧纳米结构材料。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种以蒸发结晶法制备铜钒氧(CVO)纳米结构材料的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：以蒸发结晶法制备铜钒氧(CVO)纳米结构材料的方法，包括如下步骤：

(1)铜钒氧纳米结构材料的前驱体制备：分别配制0.1～2mol／L的可溶性偏钒酸盐水溶液，和0.05～2mol／L的可溶性的二价Cu盐水溶液，按摩尔比V：Cu=1～10：1把可溶性偏钒酸盐水溶液逐滴加入可溶性的二价Cu盐水溶液中，或将可溶性的二价Cu盐水溶液逐滴加入可溶性偏钒酸盐水溶液中，搅拌均匀后，将其置于50～160℃的鼓风干燥箱内，水分蒸发完后将烧其取出，用水和酒精离心洗涤产物并干燥，得到前驱体；

(2)铜钒氧纳米结构材料的制备：将步骤(1)制备出的前驱体在空气中煅烧，于350～650℃焙烧2～15小时，得到铜钒氧纳米结构材料。

作为优选，可溶性偏钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾的一种或两种及以上混合物。

作为优选，可溶性的二价Cu盐选自CuCl2·2H2O、硝酸铜、硫酸铜的一种或两种及以上混合物。

本发明的有益效果是：

1)合成方法简单、形貌可控。

2)采用蒸发结晶法制备了锂离子电池正极材料铜钒氧纳米结构材料，与固相合成的铜钒氧(CVO)粉体相比，具有更好的结构稳定性与导电性，可明显提高材料的放电容量、减小不可逆容量损失、提高循环性能与倍率性能。

3)铜钒氧纳米结构材料相比于铜钒氧(CVO)块体材料，比表面积相对较大，若将其应用于锂离子电池中，可增加了材料与电解液之间的接触面积，从而提高该材料的放电比容量。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明以蒸发结晶法制备的铜钒氧纳米结构材料的方法实施例1前驱体的FESEM照片。

图2为本发明以蒸发结晶法制备的铜钒氧纳米结构材料的方法实施例1前驱体经煅烧后所得样品的X射线衍射(XRD)图。

图3为本发明以蒸发结晶法制备的铜钒氧纳米结构材料的方法实施例1前驱体经煅烧后所得样品的FESEM照片。

具体实施方式

实施例1：

(1)铜钒氧纳米结构材料的前驱体制备