[发明专利]一种具有碳壳层磁性纳米材料及制备方法有效
| 申请号: | 201310586034.9 | 申请日: | 2013-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN103599737A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
| 发明(设计)人: | 季生福;杨浩;张丹妮;刘雪菲 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02;C01B31/02;C01G49/08;B01J32/00 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 碳壳层 磁性 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种具有碳壳层的磁性C@Fe3O4纳米球,其特征在于,以超顺磁性Fe3O4纳米粒子为核,在外面包裹一层碳层。
2.按照权利啊哟球1的一种具有碳壳层的磁性C@Fe3O4纳米球,其特征在于,Fe3O4纳米球的直径约为180nm~250nm,碳壳层的厚度约为10nm~20nm。
3.制备权利要求1或2所述的一种具有碳壳层的磁性C@Fe3O4纳米球的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)磁性Fe3O4颗粒制备:采用FeCl3·6H2O制备超顺磁性Fe3O4纳米颗粒;
(2)磁性C@Fe3O4纳米球制备:称取制得的一定量磁性Fe3O4颗粒,加入质量浓度为95%的乙醇中,制成Fe3O4质量浓度为15%~30%的溶液,在50℃搅拌条件下,滴加质量浓度为10%~20%的葡萄糖溶液、15%~20%的淀粉溶液或15%~20%的对苯二酚与15%~37%的甲醛组成的混合物溶液以及质量浓度为10%~30%的NaOH溶液,滴加的量为Fe3O4:(葡萄糖、淀粉、或对苯二酚与甲醛混合物):NaOH的质量比为1:(0.1~0.3):(0.05~0.2),使得葡萄糖、淀粉、或对苯二酚与甲醛混合物能均匀分散在Fe3O4颗粒表面,充分搅拌后,在150W~200W超声功率下,超声30min~50min,完成Fe3O4颗粒表面裹覆碳壳层前驱物的过程。然后自然冷却,用去离子水洗涤并干燥,最后在N2保护下,以5℃/min的程序升温到450℃,焙烧4小时,自然冷却,即为制得的具有碳壳层的磁性C@Fe3O4纳米球。
4.按照权利要求3的方法,其特征在于,磁性Fe3O4颗粒制备方法如下:将FeCl3·6H2O溶解于水中,制成FeCl3质量含量为15%~25%的溶液。将乙酸钠溶解于乙二醇中,制成乙酸钠质量含量为5%~15%的乙二醇溶液。于40℃、有N2保护、搅拌条件下,将FeCl3溶液滴加到乙酸钠的乙二醇溶液中,滴加完毕后,将混合溶液放入高压釜中,在180℃晶化5小时,然后自然冷却,用去离子水和乙醇分别洗涤三次,60℃下真空干燥,即为制得的磁性Fe3O4颗粒。
5.按照权利要求4的方法,其特征在于,其中FeCl3和乙酸钠的质量比优选为3:1。
6.按照权利要求3的方法,其特征在于,步骤(2)用去离子水洗涤3次,100℃下干燥12小时。
7.按照权利要求3的方法,其特征在于,对苯二酚与甲醛的混合物中,优选对苯二酚与甲醛的摩尔比为1:1。
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